[发明专利]一种氘代三氟乙酸的制备方法在审
| 申请号： | 202210179171.X | 申请日： | 2022-02-25 |
| 公开（公告）号： | CN114349630A | 公开（公告）日： | 2022-04-15 |
| 发明（设计）人： | 林崇熙;张坤;王化建;殷浩;战垒;刘锦辉 | 申请（专利权）人： | 山东汉峰新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C53/18 | 分类号： | C07C53/18;C07C51/087;C07C51/56;C07C51/44;C07B59/00 |
| 代理公司： | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人： | 刘勇 |
| 地址： | 272500 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氘代三氟 乙酸 制备 方法 | ||
1.一种氘代三氟乙酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将氨基人造沸石采用等体积浸泡法浸泡在磷酸二氢氨溶液中1-1.5h，抽滤，洗涤，然后烘干，焙烧4h，研磨过筛，得脱水剂；
步骤二、将溶剂和脱水剂加入干燥的反应釜中，搅拌20-30min，然后在搅拌的状态下滴加三氟乙酸，滴加完全后，升温回流反应6-24h，然后常压下蒸馏，收集40-50℃的前馏分，所得的前馏分再经精馏，得三氟乙酸酐；
步骤三、将三氟乙酸酐加入干燥的反应釜中，通入氩气，并形成氩气鼓泡，然后在0±3℃下，滴加重水，滴加完全后，在0-10℃下氩气鼓泡1-1.5h，再经精馏，得氘代三氟乙酸。
2.根据权利要求1所述的一种氘代三氟乙酸的制备方法，其特征在于：步骤一中磷酸二氢氨溶液的质量浓度为25-45％。
3.根据权利要求1所述的一种氘代三氟乙酸的制备方法，其特征在于：步骤一中烘干温度为100-120℃，焙烧温度为500-550℃，且焙烧时升温速率为2℃/min，过筛时的筛网孔径为150-300目。
4.根据权利要求1所述的一种氘代三氟乙酸的制备方法，其特征在于：步骤二中脱水剂、三氟乙酸的投料质量比为1:2-5。
5.根据权利要求1所述的一种氘代三氟乙酸的制备方法，其特征在于：步骤三中三氟乙酸酐、重水的摩尔比为1:1.05-1.2。
6.根据权利要求1所述的一种氘代三氟乙酸的制备方法，其特征在于：所述氨基人造沸石包括以下步骤制成：
将人造沸石超声分散到无水乙醇中，然后加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷，加热回流1.5-2h，然后降至室温，超滤，烘干，得氨基人造沸石。
7.根据权利要求6所述的一种氘代三氟乙酸的制备方法，其特征在于：所述人造沸石、无水乙醇、3-氨基丙基三甲氧基硅烷的用量比为1g:5-6mL:0.3-0.5g。
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