[发明专利]工业硝酸铵中有机化合物含量测定方法及其装置

说明书

本发明属于硝酸铵中有机化合物含量测定技术领域，具体涉及一种工业硝酸铵中有机化合物含量测定方法及其装置，首先将硝酸铵样品进行氧化处理，硝酸铵样品中的有机化合物经氧化产生二氧化碳，二氧化碳利用氢氧化钡溶液进行吸收，用盐酸标准溶液与吸收生成的碳酸钡反应，再用氢氧化钠标准溶液进行反滴定，从而测得硝酸铵中有机化合物的含量。采用的装置，包括二氧化碳吸收管、反应瓶、冷凝管、吸收器和真空泵。本发明硝酸铵中的有机化合物在给定条件下经氧化产生二氧化碳，经过氢氧化钡溶液吸收，用盐酸标准溶液与碳酸钡反应，再用氢氧化钠标准溶液返滴定，操作方法简单易操作，且测定精确，对硝酸铵的应用具有重要意义。

技术领域

本发明属于硝酸铵中有机化合物含量测定技术领域，具体涉及一种工业硝酸铵中有机化合物含量测定方法及其装置。

背景技术

硝酸铵，是一种铵盐，化学式为NH₄NO₃，呈白色结晶性粉末，极易溶于水，易吸湿结块，溶解时吸收大量热，是一种氧化剂，受猛烈撞击或受热爆炸性分解，遇碱分解，主要用作肥料及工业用和军用炸药。

《危险化学品目录(2015版)》中2286类中硝酸铵又分为两种，采用的是联合国分类方法，其中一种：硝酸铵[含可燃物＞0.2％，包括以碳计算的任何有机物，但不包括任何其它添加剂]，另一种：硝酸铵[含可燃物≤0.2％]。

国家标准《硝酸铵类物质危险特性分类方法》GB/T29879-2013中，其中规定的可燃物测定方法，是用625℃马弗炉灼烧一小时的方法，在此温度下，硝酸铵本身也会燃烧，此方法测定的可燃物含量是包括硝酸铵在内的所有可燃物质的含量，并不是分类要求的“以碳计算的任何有机物”，因此需要一个单独检测硝酸铵中有机物含量的方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种工业硝酸铵中有机化合物含量测定方法，操作方法简单易操作，且测定精确；同时本发明还提供其测定采用的装置。

本发明是采用以下技术方案实现的：

本发明所述的工业硝酸铵中有机化合物含量测定方法，首先将硝酸铵样品进行氧化处理，硝酸铵样品中的有机化合物经氧化产生二氧化碳，二氧化碳利用氢氧化钡溶液进行吸收，用盐酸标准溶液与吸收生成的碳酸钡反应，再用氢氧化钠标准溶液进行反滴定，从而测得硝酸铵中有机化合物的含量。具体包括以下步骤：

(1)称量

精确称取硝酸铵样品，精确到0.001g；

(2)氧化

通入氮气的条件下，先向硝酸铵样品中加入硫酸，然后再加入三氧化铬和硝酸银溶液进行反应，生成二氧化碳；

(3)吸收

利用氢氧化钡溶液将生成的二氧化碳进行吸收，生成碳酸钡；

(4)滴定

加入酚酞指示剂，先用盐酸标准溶液与碳酸钡进行滴定反应，滴定至粉红色消失，然后加入溴酚蓝，继续滴定至变色，然后继续加入盐酸标准溶液，溶液加热至沸腾，冷却后再用氢氧化钠标准溶液进行反滴定；

(5)空白试验

按照上述步骤进行没有加入硝酸铵样品的空白试验；

(6)结果计算

用以下公式计算有机化合物的含量(以碳的质量百分比表示)：

式中：

m-试样的质量，单位为g；

C1-在酚酞变色后加入的盐酸标准溶液的浓度，单位为mol/L；

V1-在酚酞变色后加入的盐酸标准溶液的总体积，单位为mL；