[发明专利]一种CVD生长石墨烯粉体中进气管内壁积碳去除方法

说明书

本发明公开一种CVD生长石墨烯粉体中进气管内壁积碳去除方法，包括以下步骤：S1、将石墨进气管插入液态金属中，然后通过石墨进气管向液态金属中通入含碳源气体/氮气的混合气体，在液态金属中生长石墨烯粉体，石墨烯粉体连续生长预定时间后，断开含碳源气体，氮气流量保持不变，暂停石墨烯粉体生长；S2、调整熔融液态金属的温度；S3、将石墨进气管的出气口移出液态金属的液面，然后向石墨进气管内通入氧气/氮气混合气体；S4、氧气/氮气混合气体通入设定时间后，断开氧气，氮气保持不变，降温。本发明方法不仅能高效去除进气管内壁积碳，而且操作简单，从暂停石墨烯粉体生长到再次生长间隔时间短，石墨烯粉体生长效率高。

技术领域

本发明属于石墨烯的技术领域，具体涉及一种CVD生长石墨烯粉体中进气管内壁积碳去除方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子以SP2杂化组成的二维蜂窝状晶体材料。由于其具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳米加工、能源、生物医学等领域具有重要的应用前景，因此受到诸多研究工作者的广泛关注。

目前石墨烯粉体的制备方法有机械剥离法、氧化还原法和CVD(化学气相沉积)法；机械剥离法虽然能制备得到缺陷少的石墨烯粉体，但是石墨烯层数厚，制备成本高；氧化还原法虽然能以较低成本制备石墨烯粉体，但是因为使用大量的强酸、强氧化剂，不仅对石墨烯的结构造成严重破坏，而且在制备过程中产生的大量废水也会对环境造成严重污染。CVD(化学气相沉积)法是目前公认的制备高质量石墨烯薄膜以及石墨烯粉体最有效的方法。

CVD法制备石墨烯粉体一般是将含碳源气体通入熔融的液态金属中，在液态金属内部产生大量气泡，石墨烯就在气泡表面生长，当气泡到达液面后，气泡破裂，石墨烯粉体随气流从排出进入收集装置中，然后通过气固分离系统就得到石墨烯粉体。但是利用CVD方法在熔融态金属中生长石墨烯粉体时，随着生长的持续进行，由于甲烷裂解的长链副产物在插入熔融态金属液面下的进气管口内壁积碳，致使进气管口内径不断减小，最终造成气流堵塞，以至无法继续通气生长石墨烯粉体。

目前常用的去除进气管积碳的方法：第一种是用钻头将进气管口内壁积碳钻掉；第二种是通过降低含碳气体浓度或者降低生长温度，以减缓生长速度，从而减缓管壁积碳速度；目前这两种方法均存在一定的缺陷：第一种方法必须要在生长停止，高温炉内温度降至室温，打开炉盖，取出进气管才能用钻头将进气管口内壁积碳钻掉，这种方法不仅前后石墨烯生长的间隔周期长，而且反复升降温也会增加能耗，粉体生长效率低；而第二种方法虽然能减缓进气管口内壁积碳的速度，但是含碳气体高温裂解效率也会随之降低，从而会影响石墨烯粉体的生长效率。

发明内容

发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种CVD生长石墨烯粉体中进气管内壁积碳去除方法；本发明所述方法不仅能高效去除进气管内壁积碳，而且操作简单，从暂停石墨烯粉体生长到再次生长间隔时间短，石墨烯粉体生长效率高。

实现本发明的技术方案是：

本发明所述一种CVD生长石墨烯粉体中进气管内壁积碳去除方法，包括以下步骤：

S1、将石墨进气管插入液态金属中，然后通过石墨进气管向液态金属中通入含碳源气体/氮气的混合气体，在所述液态金属中生长石墨烯粉体，所述石墨烯粉体连续生长预定时间后，断开含碳源气体，氮气流量保持不变，暂停石墨烯粉体生长；

S2、调整熔融液态金属的温度；

S3、将石墨进气管的出气口移出液态金属的液面，然后向石墨进气管内通入氧气/氮气混合气体；

S4、所述氧气/氮气混合气体通入设定时间后，断开氧气，氮气流量保持不变，降温。

本发明进一步优选地技术方案为，所述步骤S1中，将石墨进气管通过升降装置插入液态铜中，然后通过石墨进气管向液态铜中通入甲烷/氮气的混合气体，在所述液态铜中生长石墨烯粉体，所述石墨烯粉体连续生长8-12h后，断开甲烷，氮气流量保持不变，暂停石墨烯粉体生长。