[发明专利]一种高收率小檗红碱的制备方法

权利要求书

1.一种小檗红碱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将胡椒乙胺与碱液混合，然后加入邻位香兰素进行反应；

2)加入催化剂继续反应，反应结束得到中间产物1；

3)在中间产物1中加入盐酸，结晶，得到结晶产物；

4)将结晶产物、乙二醛和催化剂混合，反应得到小檗红碱；

所述步骤1)中反应体系的pH值为9~10。

2.根据权利要求1所述的一种小檗红碱的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的碱液包括碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液中的一种或几种。

3.根据权利要求1~2任一项所述的一种小檗红碱的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的反应条件为真空环境，真空压力≤0.05Pa，反应温度为80~90℃，反应时间为28~32min。

4.根据权利要求3所述的一种小檗红碱的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的催化剂为镍基催化剂。

5.根据权利要求4所述的一种小檗红碱的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的反应环境为保护气和氢气的混合，反应压力为3.8~4.2MPa，氢压为2.8~3.2MPa，反应温度为100~120℃，反应时间为45~60min。

6.根据权利要求5所述的一种小檗红碱的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中的催化剂为铜基催化剂；所述步骤4)中的反应在醋酸-醋酐溶液中进行，反应温度为100~120℃，反应时间为1.8~2.2h。

7.根据权利要求1~2、4~6中任意一项所述的一种小檗红碱的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中胡椒乙胺与邻位香兰素的摩尔比为0.8~1.2:0.8~1.2；

所述步骤2)中催化剂的添加量为步骤1)反应体系总质量的1~3％；

所述步骤3)中盐酸的添加量与邻位香兰素的摩尔比为1.1~1.3：1；

所述步骤4)中结晶产物与乙二醛和催化剂的质量比依次为10：1~2:0.01~0.03。

8.根据权利要求7所述的一种小檗红碱的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：

5)向步骤4)得到小檗红碱中加入盐酸和氧化剂得到中间产物2；

6)将中间产物2、氨水和活性炭混合进行精制反应，加入盐酸，得到精制小檗红碱。

9.根据权利要求8所述的一种小檗红碱的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中小檗红碱与盐酸和氧化剂的摩尔比依次为10:2~3:2~3；

所述步骤6)中中间产物2、氨水和盐酸的摩尔比依次为1:1.1~1.3:1.1~1.3；活性炭的添加量为中间产物2质量的1~2％；

所述步骤6)中精制反应的温度为80~85℃，精制反应的时间为30~50min。