[发明专利]一种贵金属掺杂的中空磷化铁纳米材料的制备在审
| 申请号： | 202210094219.7 | 申请日： | 2022-01-26 |
| 公开（公告）号： | CN114411197A | 公开（公告）日： | 2022-04-29 |
| 发明（设计）人： | 吴则星;王勇龙;王子璇;王磊 | 申请（专利权）人： | 青岛科技大学 |
| 主分类号： | C25B11/091 | 分类号： | C25B11/091;C25B1/04;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人： | 孟琦 |
| 地址： | 266000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 贵金属 掺杂 中空 磷化 纳米 材料 制备 | ||
1.一种贵金属掺杂的中空磷化铁纳米材料的制备，所述纳米材料以FeCl3·6H2O以及贵金属Mξ+(Mξ+＝Ru3+、Pd2+、Pt4+、Ir3+)为前驱体，经硼氢化钠(NaBH4)快速还原、次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O)磷化以及盐酸(HCl)洗涤得到中空的贵金属掺杂磷化铁纳米材料(H-M-FeP)，该中空磷化铁纳米材料在室温下可用于高效电催化析氢反应；贵金属掺杂的中空磷化铁纳米材料的制备由如下步骤制得：
①将x molFeCl3·6H2O、y mol贵金属Mξ+(x+y＝0.1mol，且0.08≤x≤0.1mol，0≤y≤0.02mol)，溶解在50mL去离子水中，搅拌至溶解；然后将0.189g NaBH4加入上述溶液，搅拌5min，反应结束后，真空抽滤，依次用去离子水和无水乙醇洗涤三次，在60℃下真空干燥6h，得到贵金属-Fe的前驱体。
②将放有500mg NaH2PO2·H2O的瓷舟置于管式炉前端，将放有50mg干燥后贵金属-Fe的前驱体的瓷舟置于管式炉后端，然后在管式炉中升温到350℃，升温速率2℃min-1，保温2h，得到贵金属M掺杂FeP纳米材料(M-FeP)。
③最向后40mg M-FeP样品中加入2mL浓度为1mol/L的HCl溶液，超声30min，然后静置3～24h，离心并各用去离子水和无水乙醇洗涤三次，得到H-M-FeP。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：
将贵金属掺杂的中空磷化铁纳米材料用于酸性(0.5M H2SO4)、中性(1M PBS)、碱性(1MKOH)电解质下电催化氢析出反应。电流密度为10mA cm-2时的电位分别为42mV、91mV和110mV。
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