[发明专利]喹诺里西啶类生物碱及其制备方法和用途有效
| 申请号: | 202210060574.2 | 申请日: | 2022-01-19 |
| 公开(公告)号: | CN114478521B | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
| 发明(设计)人: | 胡占兴;郝小江;赵立华;安巧;张鹏;邹吉斌 | 申请(专利权)人: | 贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室(贵州医科大学天然产物化学重点实验室) |
| 主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04;C07D471/22;C07D519/00;C07D491/22;A01N43/90;A01P7/04;A01P1/00 |
| 代理公司: | 杭州新源专利事务所(普通合伙) 33234 | 代理人: | 章琪超 |
| 地址: | 550016 贵州*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 喹诺里西啶类 生物碱 及其 制备 方法 用途 | ||
1.喹诺里西啶类生物碱,其特征在于:所述喹诺里西啶类生物碱选自以下化学结构的化合物1~化合物7中的任意一种:
2.根据权利要求1所述的喹诺里西啶类生物碱的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)取披针叶野决明种子以甲醇回流提取,合并提取液浓缩得浸膏,浸膏采用酸碱处理得总生物碱;
(2)取总生物碱经300~400目硅胶柱层析,用二氯甲烷:甲醇以体积比为(100:0)~(0:100)为流动相进行梯度洗脱,得馏分A、馏分B、馏分C和馏分D;其中,馏分A是二氯甲烷:甲醇以体积比为20:80洗脱得到,馏分B是二氯甲烷:甲醇以体积比为40:60洗脱得到,馏分C是二氯甲烷:甲醇以体积比为60:40洗脱得到,馏分D是二氯甲烷:甲醇以体积比80:20洗脱得到;
(3)将馏分A经RP-18柱层析,用甲醇:水以体积比为(10:90)~(100:0)为流动相进行梯度洗脱,得A-1、A-2、A-3和A-4;
(4)将A-1经甲醇凝胶纯化,再通过300~400目硅胶柱层析,用石油醚:丙酮:二乙胺以体积比为(50:1:0.1)~(1:1:0.1)为流动相进行梯度洗脱,得化合物1和化合物7;
(5)将A-2经甲醇凝胶纯化,再经半制备HPLC纯化,流动相为乙腈-水,体积比为20:80,得化合物2、化合物3和化合物4;
(6)将A-3经300~400目硅胶柱层析,用二氯甲烷:甲醇以体积比为(200:1)~(40:1)为流动相进行梯度洗脱,再经半制备HPLC纯化,流动相为甲醇-水,体积比为40:60,得化合物5和化合物6。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述酸碱处理具体为,先用3%的盐酸溶解,然后用石油醚萃取除去非生物碱成分,酸水层再用25%的浓氨水调pH为9~10,然后碱水层使用二氯甲烷萃取。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述A-1是甲醇:水以体积比为30:70洗脱得到,A-2是甲醇:水以体积比为50:50洗脱得到,A-3是甲醇:水以体积比为70:30洗脱得到,A-4是甲醇:水以体积比为90:10洗脱得到。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述化合物1是石油醚:丙酮:二乙胺以体积比为20:1:0.1洗脱得到,化合物7是石油醚:丙酮:二乙胺以体积比为5:1:0.1洗脱得到。
6.一种药物组合物,包括权利要求1所述的喹诺里西啶类生物碱或其盐及其农药上可接受的载体。
7.权利要求1所述的喹诺里西啶类生物碱或权利要求6所示的药物组合物在制备抗番茄斑萎病毒农药和杀虫剂中的应用。
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