[发明专利]一种高荧光强度的上转换稀土掺杂纳米材料及其制备方法

权利要求书

1.一种高荧光强度的上转换稀土掺杂纳米材料，其特征在于：该纳米材料包含具有低声子能量的四方相LiYF₄主体结构、敏化剂Yb³⁺、激活剂Er³⁺、调节荧光强度的铪离子Hf⁴⁺和惰性壳层LiYF₄；

该纳米材料的通式为LiY_(0.28-x)F₄：Yb_0.7Er_0.02Hf_x@LiYF₄，其中x为0-0.04；

该纳米材料在波长980nm激光下表现出540nm和655纳米上转换荧光；

该纳米材料的粒径为15-30nm；

所述的高荧光强度的上转换稀土掺杂纳米材料的制备方法，包括以下步骤；

(1)将YCl₃·6Cl₃、YbCl₃·6Cl₃、ErCl₃·6Cl₃、HfCl₄、LiOH、NH₄F、油酸和十八烯混合后，在惰性气体氛围下高温处理后冷却至室温，得到稀土和Hf⁴⁺掺杂的LiY_(0.28-x)F₄：Yb_0.7Er_0.02Hf_x纳米晶核；

(2)将YCl₃·6Cl₃、 LiOH、NH₄F、油酸和十八烯混合后加入步骤（1）的纳米晶核，通入惰性气体进行高温处理，反应结束后自然冷却至室温，即可外延生长惰性壳层包覆在结晶核上，再经离心洗涤得到高荧光强度的上转换稀土掺杂纳米材料；

步骤（1）和步骤（2）中高温处理具体为：300℃保温60-90min。

2.根据权利要求1所述的高荧光强度的上转换稀土掺杂纳米材料，其特征在于，步骤（1）将YCl₃·6Cl₃、YbCl₃·6Cl₃、ErCl₃·6Cl₃、HfCl₄、LiOH、NH₄F、油酸和十八烯混合的具体步骤为：（a）将(0.28-x)mmol YCl₃·6H₂O、0.7mmol YbCl₃·6H₂O、0.02mmol ErCl₃·6H₂O、xmmol HfCl₄、8ml油酸和12ml十八烯混合在250mL三口烧瓶中后，放入聚四氟乙烯转子，转速设置为400-800 r/min，开启真空泵抽真空，真空度为0.08 MPa，缓慢升温到160℃后，保温半小时，随后之然冷却至室温；（b）将4mmol NH₄F的甲醇溶液和1.5mmol的LiOH的甲醇溶液混合后振荡10-30s，缓慢注射到步骤（a）溶液中，保温30min；（c）打开真空泵并将温度升到80℃，保温15-30min除去水和甲醇。

3.根据权利要求1所述的高荧光强度的上转换稀土掺杂纳米材料，其特征在于，步骤（2）中将YCl₃·6Cl₃、 LiOH、NH₄F、油酸和十八烯混合的具体步骤为：（a）将0.5mmol YCl₃·6H₂O、8ml油酸和12ml十八烯混合在250mL三口烧瓶中后，放入聚四氟乙烯转子，转速设置为400-800 r/min，开启真空泵抽真空，真空度为0.08 MPa，缓慢升温到160℃后，保温半小时，随后自然冷却至室温；（b）在步骤（a）先加入LiY_(0.28-x)F₄：Yb_0.7Er_0.02Hf_x纳米结晶核，随后加入2mmol NH₄F的甲醇溶液和0.75mmol的LiOH的甲醇混合溶液，保温30min；（c）打开真空泵并将温度升到80℃，保温15-30min除去水和甲醇。