[发明专利]一种环状交酯中有机羧酸含量的定量检测方法

权利要求书

1.一种环状交酯中有机羧酸含量的定量检测方法，其特征在于，采用三甲基硅烷重氮甲烷和甲醇使环状交酯中的有机羧酸甲酯化，然后通过气相色谱检测甲酯化以后的有机羧酸甲酯浓度，进而通过换算得到环状交酯中的有机羧酸含量。

2.根据权利要求1所述的一种环状交酯中有机羧酸含量的定量检测方法，其特征在于，具体检测方法包括如下步骤：

(1)制备待测环状交酯有机溶液：称取一定质量的待测环状交酯，将待测环状交酯于一定温度下溶解于一定体积的有机溶剂中，冷却至25℃后离心，取上清液1mL置于色谱瓶中；

(2)取上清液制备含有有机羧酸甲酯的溶液：取步骤(1)制备的1mL上清液于0～4℃温度下放置10～30分钟，然后向其中加入甲醇和三甲基硅烷重氮甲烷的正己烷溶液，混合均匀后在30～50℃温度下恒温避光反应30～60分钟，制备得到含有有机羧酸甲酯的溶液；

(3)测定并计算有机羧酸含量：取步骤(2)制备的含有有机羧酸甲酯溶液进行气相色谱测试，根据色谱测定的结果，对照峰面积与浓度之间的回归方程得到样品中有机羧酸甲酯浓度，进而通过换算得到环状交酯中的有机羧酸含量。

3.根据权利要求2所述的一种环状交酯中有机羧酸含量的定量检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，待测环状交酯与有机溶剂的质量体积比m/V＝1:5～1:10，单位g/mL；所述有机溶剂为酮类、醚类、芳烃类或酯类。

4.根据权利要求3所述的一种环状交酯中有机羧酸含量的定量检测方法，其特征在于，所述酮类为丙酮或甲乙酮；所述醚类为四氢呋喃或二恶烷；所述芳烃类为甲苯或二甲苯；所述酯类为乙酸乙酯、乙酸甲酯或乙酸丁酯中的任意一种。

5.根据权利要求1-4任一所述的一种环状交酯中有机羧酸含量的定量检测方法，其特征在于，所述有机溶剂的水含量低于100ppm。

6.根据权利要求5所述的一种环状交酯中有机羧酸含量的定量检测方法，其特征在于，所述有机溶剂的水含量低于10ppm。

7.根据权利要求2所述的一种环状交酯中有机羧酸含量的定量检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，溶解温度不超过100℃，且低于所述有机溶剂的沸点。

8.根据权利要求2所述的一种环状交酯中有机羧酸含量的定量检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述上清液、所述甲醇、所述三甲基硅烷重氮甲烷的正己烷溶液的体积比为100:1:10～100:1:20。

9.根据权利要求8所述的一种环状交酯中有机羧酸含量的定量检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述三甲基硅烷重氮甲烷的正己烷溶液的浓度为2mol/L。

10.根据权利要求1所述的一种环状交酯中有机羧酸含量的定量检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述气相色谱测试的具体方法为：进样口温度为260～300℃；载气为高纯氮气或氦气，纯度≥99.999％；流速为1.5～3mL/min；采用不分流进样；进样量:1～2μL；采取程序升温：40℃保持6min，以20℃/min升温至270℃，保持5min。