[发明专利]一种藜芦醚的制备方法有效
| 申请号: | 202210046445.8 | 申请日: | 2022-01-17 |
| 公开(公告)号: | CN114230446B | 公开(公告)日: | 2022-12-20 |
| 发明(设计)人: | 吴华强;李兰花;裘月南;刘志远;张洪圆;姜立军;蔺珍;盖树强;孙宽宽 | 申请(专利权)人: | 山东泓瑞医药科技股份公司 |
| 主分类号: | C07C41/16 | 分类号: | C07C41/16;C07C41/42;C07C43/205 |
| 代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 王苗苗 |
| 地址: | 256651 山东省滨*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 藜芦 制备 方法 | ||
1.一种藜芦醚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将邻苯二酚、硫酸二甲酯和氢氧化锂混合进行甲基化反应,得到藜芦醚;所述邻苯二酚、硫酸二甲酯和氢氧化锂的质量比为1:1~1.3:0.92~1.3;所述甲基化反应的温度为70~75℃;所述甲基化反应的时间为4~5h;
所述邻苯二酚、硫酸二甲酯和氢氧化锂混合的过程包括:将邻苯二酚和硫酸二甲酯混合,得到反应液,向所述反应液中滴加氢氧化锂溶液;所述氢氧化锂溶液中氢氧化锂的质量分数为30%~50%;
所述滴加氢氧化锂溶液为:
将所述反应液加热升温,当反应液的温度为15℃~35℃时,开始滴加所述氢氧化锂溶液;当反应液温度达到甲基化反应所需的温度时,所述氢氧化锂溶液的滴加量不少于滴加总量的50%;之后继续滴加剩余氢氧化锂溶液,所述剩余氢氧化锂溶液的滴加时间为1.5~4.0h。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述甲基化反应之后还包括:将甲基化反应所得反应液依次进行水洗、碱洗和蒸馏。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述蒸馏的真空度为-0.09998Mpa~-0.0998Mpa。
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