[发明专利]一种溴虫腈同系物的合成工艺

权利要求书

1.一种溴虫腈同系物的合成工艺，其特征在于，以对氯苯甘氨酸为起始原料，经过环合、加成脱羧、缩合、氯化的方式合成溴虫腈同系物，其化学结构式为：

如权利要求1所述的一种溴虫腈同系物的合成工艺，其特征在于，反应方程式为：

包括以下步骤：

环合反应：在反应容器中加入对氯苯甘氨酸、乙腈和三氟乙酸，搅拌状态下滴加三乙胺，温度控制在5~15℃，滴加完毕后再滴加三氯化磷，滴加过程保持温度小于20℃，滴加完毕后维持体系温度在15~25℃保持1.5h，得到中间体；

加成脱羧反应：向盛有中间体的反应容器中加入2-氯丙烯腈，物料冷却至温度小于20℃，滴加三乙胺，滴加过程保持温度在10~20℃，滴加完毕后，检测物料pH，升温至55~65℃保温2h；蒸馏，脱除溶剂，加水洗涤，搅拌0.5h后抽滤，烘干，得吡咯化合物干品；

缩合反应：将吡咯化合物干品投入缩合反应瓶内，加入碳酸钾、乙酸乙酯，搅拌下升温至45~55℃，滴加氯甲基乙基醚，滴加完毕后，升温至50~55℃保温2h后，取样，检测物料中吡咯化合物含量≤0.5%时，加入水，搅拌0.5h，静置分层，取乙酸乙酯层继续加热，经常压、减压蒸馏后得缩合物；在缩合物中加入二氯甲烷，搅拌溶解后得缩合物二氯甲烷溶液；

氯化反应：缩合物二氯甲烷溶液降温至10~20℃，向溶液中通入氯气，通气过程保持温度在10~15℃，取样检测物料中的缩合物含量≤0.3%时，停止通氯气，氯化反应完毕；蒸馏脱溶后，加入甲醇，升温至45~55℃保温0.5h，全部溶解后降温至15~25℃保温3h，调节温度在15~20℃进行保温结晶，抽滤，烘干，得溴虫腈同系物。

2.如权利要求2所述的一种溴虫腈同系物的合成工艺，其特征在于，所述环合反应中，对氯苯甘氨酸与乙腈的摩尔比为1:（2~4），对氯苯甘氨酸与三氟乙酸的摩尔比为1:（1.05~1.5），对氯苯甘氨酸与三乙胺的摩尔比1:（1~1.2），对氯苯甘氨酸与三氯化磷的摩尔比为1:（1.02~2），中间体中对氯苯甘氨酸剩余含量≤0.5%。

3.如权利要求2所述的一种溴虫腈同系物的合成工艺，其特征在于，所述加成脱羧反应中，2-氯丙烯腈与环合反应中的对氯苯甘氨酸的摩尔比为（1~2）:1，三乙胺与环合反应中的对氯苯甘氨酸的摩尔比为（1~1.5）:1，水与环合反应中的对氯苯甘氨酸的摩尔比为3:1，物料中的中间体含量≤1%。

4.如权利要求2所述的一种溴虫腈同系物的合成工艺，其特征在于，所述加成脱羧反应中，蒸馏为减压蒸馏，负压为-0.09Mpa，温度为70℃；所述物料pH=7.5~8.5。

5.如权利要求2所述的一种溴虫腈同系物的合成工艺，其特征在于，所述缩合反应中，氯甲基乙基醚与环合反应中的对氯苯甘氨酸的摩尔比为（1~2）:1，碳酸钾与环合反应中的对氯苯甘氨酸的摩尔比为（1~2）:1，乙酸乙酯与环合反应中的对氯苯甘氨酸的摩尔比为（2~4）:1，水与环合反应中的对氯苯甘氨酸的摩尔比为2:1。

6.如权利要求2所述的一种溴虫腈同系物的合成工艺，其特征在于，所述缩合反应中，常压蒸馏温度为90℃，减压蒸馏负压为-0.09Mpa，温度为90℃。

7.如权利要求2所述的一种溴虫腈同系物的合成工艺，其特征在于，所述氯化反应中，氯气与环合反应中的对氯苯甘氨酸的摩尔比为（1~1.5）:1，二氯甲烷与环合反应中的对氯苯甘氨酸的摩尔比为（2~4）:1，甲醇与环合反应中的对氯苯甘氨酸的摩尔比为（2~4）:1。

8.如权利要求2所述的一种溴虫腈同系物的合成工艺，其特征在于，所述氯化反应中，蒸馏脱溶为减压蒸馏脱溶，负压为-0.06Mpa，温度为50℃。