[发明专利]有机锡蔗糖配合物的制备方法在审
| 申请号: | 202180002116.7 | 申请日: | 2021-07-07 |
| 公开(公告)号: | CN113646318A | 公开(公告)日: | 2021-11-12 |
| 发明(设计)人: | 张正颂;陈永乐;刘建;郭思雨 | 申请(专利权)人: | 安徽金禾实业股份有限公司 |
| 主分类号: | C07H1/00 | 分类号: | C07H1/00;C07H13/04;C07C231/24;C07C233/03;B01J20/34 |
| 代理公司: | 北京市隆安律师事务所 11323 | 代理人: | 权鲜枝 |
| 地址: | 239200 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 有机 蔗糖 配合 制备 方法 | ||
1.一种有机锡蔗糖配合物的制备方法,其特征在于,包括:
酰化反应步骤:使蔗糖的DMF溶液与有机锡酯催化剂在预设条件下进行酰化反应,生成有机锡蔗糖配合物和DMF蒸汽;
溶剂脱水步骤:对所述DMF蒸汽采用预置有固体吸附剂的冷凝吸附装置进行冷凝和吸附,以除去其中的水分,得到再生DMF;
溶剂回收步骤:收集所述再生DMF,并将收集的再生DMF回收至进入所述酰化反应步骤的蔗糖的DMF溶液中;和
吸附剂再生步骤:采用热干空气对所述固体吸附剂吹扫,以脱除所述固体吸附剂吸附的杂质,使所述固体吸附剂再生。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在连续实施所述有机锡蔗糖配合物的制备方法时,所述溶剂回收步骤与所述酰化反应步骤同时进行,且所述溶剂脱水步骤采用另一套冷凝吸附装置进行,其中,所述另一套冷凝吸附装置中预置的固体吸附剂是新鲜的或者经过再生处理。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述蔗糖的DMF溶液中,蔗糖的质量含量为10~20%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机锡酯催化剂为二丁基氧化锡酯;
所述有机锡酯催化剂的质量用量与蔗糖的质量用量的比为1.95~2.05。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述预设条件为:预设温度设为45~70℃,预设真空度设为-0.1~-0.08MPa,预设时间设为1~3h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述固体吸附剂为分子筛,选自4A分子筛,5A分子筛,10Z分子筛,13Z分子筛和13X分子筛中的一种或多种,优选5A分子筛。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述分子筛的物理性能为:≤平均孔径≤粒径3-10mm,静态吸水率≥20%,包装含水率≤1.5%。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述固体吸附剂的装填质量与蔗糖的质量用量的比为0.5~2。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述溶剂脱水步骤中,所述冷凝的冷凝温度为0~15℃。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述采用热干空气对所述固体吸附剂吹扫包括:
采用温度为130~200℃的热干空气,在空速为10~20m3/m3·h,干燥时间为1~4h的条件下,对所述固体吸附剂进行吹扫。
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