[发明专利]三聚氰胺的分散固相萃取-高效液相色谱联用检测方法

权利要求书

1.一种三聚氰胺的分散固相萃取-高效液相色谱联用检测方法，其特征在于：所述检测方法是以巯基功能化共价有机框架微球作为分散固相萃取吸附剂，利用巯基功能化共价有机框架微球与三聚氰胺间的氢键相互作用，实现实际样品中三聚氰胺的萃取、富集与净化，并与高效液相色谱联用，实现三聚氰胺的分析检测。

2.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺的分散固相萃取-高效液相色谱联用检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

分散固相萃取：取2 mL以富集溶剂制备的样品溶液于离心管中，加入1.5 mg巯基功能化共价有机框架微球，超声分散均匀，于孵育器室温孵育2小时，然后离心，去除上清液；所述的富集溶剂为乙腈；

解吸附：向离心管中加入1 mL洗脱溶剂，超声解吸附15分钟，然后离心，取上清液并过滤收集洗脱液；所述的洗脱溶剂为甲醇；

高效液相色谱检测：将洗脱液用氮气吹干后，以0.2 mL流动相重溶，制备待测溶液；将待测溶液直接进样至高效液相色谱系统检测，高效液相色谱系统使用的液相色谱分析柱为C18分析柱，检测使用的流动相为体积比为1:9的乙腈/水溶液，流动相流速为1.0 mL/min，检测波长为214 nm，柱温为40℃。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：步骤（1）中所述巯基功能化共价有机框架微球的制备方法包括以下步骤：

1）基质共价有机框架微球的制备：称取14.1 mg的1,3,5-三(4-氨苯基)苯和11.2 mg的2,5-二乙烯基-1,4-苯二甲醛于离心管中，添加5 mL乙腈作为反应溶剂，超声10分钟使其溶解；然后加入0.35 mL 12 mol/L乙酸作为催化剂，震荡均匀，室温反应72小时后得到均匀的黄色悬浊液；将黄色悬浊液离心5分钟后过滤，依次用5 mL的四氢呋喃和乙醇清洗三次，在60 ℃下真空干燥24小时，得到黄色的基质共价有机框架微球；

2）巯基功能化共价有机框架微球的制备：称取20 mg基质共价有机框架微球和2 mg偶氮二异丁腈于烧瓶中；再加入4 mL的1,2-乙二硫醇，室温反应48小时得到黄褐色悬浊液；将黄褐色悬浊液离心5分钟后过滤，用5 mL丙酮清洗三次，60 ℃下真空干燥24小时，最后得到黄褐色的巯基功能化共价有机框架微球。

4.权利要求1所述三聚氰胺的分散固相萃取-高效液相色谱联用检测方法在三聚氰胺检测中的应用。