[发明专利]一种低收缩、低线性膨胀系数的紫外光固化胶黏剂及其制备方法

权利要求书

1.一种低收缩、低线性膨胀系数的紫外光固化胶黏剂，其特征在于，包括如下重量份的原料：

自制改性聚氨酯丙烯酸低聚物20～30份；

丙烯酸酯低聚物20～30份；

活性稀释剂20～40份；

自制填料5～10份；

助剂1～5份；

光引发剂1～5份；

气相二氧化硅0.1～5份；

所述自制改性聚氨酯丙烯酸低聚物为脂环族聚氨酯丙烯酸低聚物；

所述自制填料为经过硼硅酸盐改性的二氧化钛和烷基铵盐，且其线性膨胀系数为-3.2~-2.1PPM/℃，所述烷基铵盐为2-丙烯酸-2-乙基己酯与乙二胺的反应产物进一步与聚乙烯聚丙二醇单丁醚磷酸酯混合后得到的混合物；

所述自制改性聚氨酯丙烯酸低聚物具体以下方式制得：将1mol异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、0.5mol三甲基环己二醇加入带有回流冷凝器的四口烧瓶中，油浴加热开始搅拌，当温度升至60℃时，加入20ppm催化剂，继续升温至70～80℃开始计时，反应2～3h，然后加入1mol丙烯酸羟乙酯，温度保持70～80℃反应2～3h，取样测试红外光谱图，观察NCO基团峰值，之后每隔0.5h取样测试观察直至NCO基团峰值消失，温度降到40℃出料，即得自制改性聚氨酯丙烯酸低聚物；

所述自制填料由以下方式制得：

取10份硼硅酸盐加入到20份有机溶剂中，在60～70℃，600～800r/min的条件下，搅拌0.5～1h至完全溶解；然后升温至120～150℃，加入5份正癸醇，以1000～1200r/min搅拌0.5～1h至完全溶解；将温度降低到60～70℃，加入8~10份钛白粉，8~10份烷基铵盐，同时添加二乙醇胺将pH值调至8～9，以2000r/min高速搅拌2h；冷却至室温，加入40份乳化剂溶液，用10%氢氧化钠溶液调节pH值至8～9，静置4h以上；然后将混合液用400目滤网过滤，过滤后的滤饼用20%乙醇溶液洗涤3～5次，再用蒸馏水洗涤3～5次，洗涤完成后在60～70℃的真空环境下干燥1h，再用三辊研磨机研磨至粒径为0.1～10μm的粉末，即得到所需的自制填料。

2.根据权利要求1所述的一种低收缩、低线性膨胀系数的紫外光固化胶黏剂，其特征在于：所述丙烯酸酯低聚物为聚氨酯丙烯酸酯低聚物，选自脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物、芳香族聚氨酯丙烯酸酯低聚物或聚酯型聚氨酯丙烯酸酯低聚物中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的一种低收缩、低线性膨胀系数的紫外光固化胶黏剂，其特征在于：所述脂肪族聚氨酯丙烯酸酯低聚物选自长兴化学材料有限公司6118、6123、6126中的一种或几种的混合物；

所述芳香族聚氨酯丙烯酸酯低聚物选自长兴化学材料有限公司6117C-70、6146-100、6124中的一种或几种的混合物；

所述聚酯型聚氨酯丙烯酸酯低聚物选自沙多玛公司的CN2282、CN2302中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种低收缩、低线性膨胀系数的紫外光固化胶黏剂，其特征在于：所述活性稀释剂为丙烯酸酯类活性稀释剂，选自丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、四氢化糠丙烯酸酯、（甲基）丙烯酸异冰片酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或者任意几种的混合物；

所述助剂包括流平剂和分散剂；流平剂选自BYK-310、BYK-331、BYK-333中的一种或任意几种组合，分散剂选自BYK-969、BYK-985、BYK-9076、BYK-9077中的一种或任意几种组合；

所述光引发剂为选自苯偶酰缩酮类、羟基酮类、胺基酮类、酰基膦过氧化物类中的一种或任意几种组合；

所述气相二氧化硅选自卡博特公司的TS-720、EH-5中的任意一种。

5.根据权利要求4所述的一种低收缩、低线性膨胀系数的紫外光固化胶黏剂，其特征在于：所述光引发剂为1-羟基-环己基苯甲酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的组合物。

6.如权利要求1-5任意一项所述的一种低收缩、低线性膨胀系数的紫外光固化胶黏剂的制备方法，其特征在于由以下方式制得：

（a）将丙烯酸酯低聚物20～30份，自制改性聚氨酯丙烯酸低聚物20～30份，活性稀释剂20～40份，自制填料5～10份，助剂1～5份依次加入搅拌釜内，温度控制在20～30℃，真空条件为-0.1～-0.08MPa,于600～800转/分钟搅拌0.5～1小时，直至搅拌均匀，空气卸压；

（b）光引发剂1～5份加入搅拌釜内，避光，温度控制在20～30℃，真空条件为-0.1～-0.08MPa,于600～800转/分钟搅拌0.5～1小时，直至搅拌均匀，空气卸压；

（c）气相二氧化硅0.1～5份加入搅拌釜内，避光，温度控制在20～30℃，真空条件为-0.1～-0.08MPa,于600～800转/分钟搅拌0.5～1小时，直至搅拌均匀，空气卸压，200目滤网过滤，出料。