[发明专利]一种三元共聚物的制备方法及其应用有效
| 申请号: | 202111637591.X | 申请日: | 2021-12-30 |
| 公开(公告)号: | CN114230716B | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
| 发明(设计)人: | 陈道毅;邹雪;伍恬恬 | 申请(专利权)人: | 清华大学深圳国际研究生院 |
| 主分类号: | C08F226/06 | 分类号: | C08F226/06;C08F226/10;C08F218/08;C07C9/04;C07C9/08;C07C7/20;A61K8/81;A61K47/32;A61Q5/06 |
| 代理公司: | 深圳新创友知识产权代理有限公司 44223 | 代理人: | 江耀纯 |
| 地址: | 518055 广东省深圳市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 三元 共聚物 制备 方法 及其 应用 | ||
本发明提供一种三元共聚物的制备方法,包括:S1、按比例称取乙烯基己内酰胺、乙烯基吡咯烷酮和醋酸乙烯酯三种单体,以及引发剂和溶剂,加入到容器中并开启氮气保护;S2、开启冷凝水和磁力搅拌,上述混合物在油浴60‑90℃下反应5‑10小时;S3、关闭油浴和磁力搅拌,待反应混合物冷却至室温,减压蒸发除去溶剂,得到沉淀物;S4、用有机溶剂洗涤沉淀物,减压过滤,真空干燥,得到三元共聚物。本发明将特定质量比的乙烯基己内酰胺、乙烯基吡咯烷酮和醋酸乙烯酯三种单体采用自由基聚合制备得到的三元共聚物与商业抑制剂inhibex501相比,能够在耐高过冷度条件下,对甲烷丙烷水合物的抑制效果优异,连续反应12小时,其气体消耗量远低于PVP和PVCap,具有明显改善的抑制效果。
技术领域
本发明属于高分子合成及应用领域,特别涉及一种三元共聚物的制备方法及其应用。
背景技术
聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)是FDA认定的一种食品添加剂,其水溶性和生物相容性良好。聚乙烯基己内酰胺 ( PVCap) 是一种水溶性很好的聚合物,它还具有非离子性、水溶性、温度敏性和生物相容性好等特点。它含有的氨基基团将亲水性的羰基与憎水性的 C-C键主链相连,水解不会产生有害的小分子氨基化合物。因此,N-乙烯基己内酰胺均聚或与其他单体共聚物的独特性能使其在化学化工和生物医学等领域具有广阔的应用前景。PVP和PVCap由于其结构中的内酰胺能够在水溶液中形成氢键,延缓水合物生成,被认为是两种较为常见的水合物抑制剂,但其水合物抑制性能一般,最大耐用过冷度不超过10℃,在过冷度较大的环境下的水合物抑制性能会失效。
醋酸乙烯酯是一种非共轭烯烃,具有单体活性低、对应自由基活性高的特征,但是聚(乙烯基己内酰胺-乙烯基吡咯烷酮-醋酸乙烯酯)三元共聚物的制备至今未见报道,且其多功能性也未有研究。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术的不足,提供一种三元共聚物的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种三元共聚物的制备方法,包括以下步骤:
S1、按比例称取乙烯基己内酰胺、乙烯基吡咯烷酮和醋酸乙烯酯三种单体,以及引发剂和溶剂,加入到容器中并开启氮气保护;
S2、开启冷凝水和磁力搅拌,上述混合物在油浴60-90℃下反应5-10小时;
S3、关闭油浴和磁力搅拌,待反应混合物冷却至室温,减压蒸发除去溶剂,得到沉淀物;
S4、用有机溶剂洗涤沉淀物,减压过滤,真空干燥,得到三元共聚物。
其中,步骤S1中,所述乙烯基己内酰胺、乙烯基吡咯烷酮和醋酸乙烯酯三种单体的质量比为(1~4):(1~5):1,优选为(1~2):(1~2):1;更优选为1:2:1。
其中,步骤S1中,所述乙烯基己内酰胺的分子结构式为;所述乙烯基吡咯烷酮的分子结构式为;所述醋酸乙烯酯的分子结构式为;所述聚(乙烯基己内酰胺-乙烯基吡咯烷酮-醋酸乙烯酯)三元共聚物的分子结构式为。
其中,步骤S1中,所述引发剂选自偶氮二异丁腈AIBN、过氧化苯甲酰BPO和过硫酸铵中的一种或几种,所述引发剂的用量为三种单体总质量的0.1-2%;所述溶剂选自异丙醇、乙醇、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚和正丁醇中的一种或几种,所述溶剂的用量为三种单体总质量的2-5倍;所述容器为100mL三口瓶。
其中,步骤S2中,所述磁力搅拌的搅拌速度为200-600 rpm。
其中,步骤S3中,所述减压蒸发采用真空旋转蒸发仪,减压蒸发的温度为50-70℃,压力为0.5-0.9Mpa。
其中,步骤S4中,所述有机溶剂选自无水乙醚、乙酸乙酯、正己烷的混合物;所述洗涤为反复洗涤三次;所述减压过滤采用布什漏斗。
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