[发明专利]一种界面超组装聚脲/多孔材料/氧化铝功能膜的制备方法

权利要求书

1.一种界面超组装聚脲/多孔材料/氧化铝功能膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）采用界面超组装方法在AAO基底上生长一层有序的介孔氧化硅薄膜，得到介孔氧化硅/氧化铝（MS/AAO）复合膜；

（2）配置合成聚脲单体的水油相溶液；

（3）将PEI滴加到MS/AAO膜表面，并将水分挥发至干；

（4）将TDI溶液滴加到含有PEI聚合物链的MS/AAO表面，两相之间的氨基与异氰酸酯发生界面聚合反应，生成致密的聚脲薄膜，得到具有高机械性能的PMSA复合膜；

步骤（1）具体包括以下步骤：

（1-1）采用聚甲基丙烯酸甲酯对AAO进行堵孔处理；

（1-2）将聚甲基丙烯酸甲酯溶液旋涂到AAO基底上；

（1-3）旋涂后的PMMA/AAO膜干燥，确保PMMA渗透到AAO孔内；

（1-4）配制介孔氧化硅的前驱体溶液，60℃下预聚合；

（1-5）配制F127模板剂溶液；

（1-6）将预聚合的介孔氧化硅滴加到F127模板剂溶液中，室温下搅拌，得到最终的介孔氧化硅前驱体溶液；

（1-7）将介孔氧化硅前驱体溶液旋涂到堵孔的AAO基底上；

（1-8）在40℃下蒸发诱导自组装24h，100℃下热聚合24h，得到最终的介孔氧化硅/氧化铝（MS/AAO）复合膜。

2.根据权利要求1所述的一种界面超组装聚脲/多孔材料/氧化铝功能膜的制备方法，其特征在于，步骤（1-1）具体方法为：将2.3-2.7g的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）溶解到23ml-27ml的丙酮溶液中，40-45℃加热搅拌至溶解。

3.根据权利要求1所述的一种界面超组装聚脲/多孔材料/氧化铝功能膜的制备方法，其特征在于，步骤（1-2）旋涂转速为3000-3500转，旋涂时间为30-40秒。

4.根据权利要求1所述的一种界面超组装聚脲/多孔材料/氧化铝功能膜的制备方法，其特征在于，步骤（1-3）旋涂后的PMMA/AAO膜在通风橱中干燥两个小时，之后在200℃的烘箱中5-6h。

5.根据权利要求1所述的一种界面超组装聚脲/多孔材料/氧化铝功能膜的制备方法，其特征在于，步骤（1-4）具体方法为：制备预聚合的介孔氧化硅寡聚物，将2-2.2g的硅酸四乙酯加入到10-12g的无水乙醇和1.0-1.5g的去离子水和0.5-0.6g的0.2M盐酸混合溶液中，60℃下预聚合1h。

6.根据权利要求1所述的一种界面超组装聚脲/多孔材料/氧化铝功能膜的制备方法，其特征在于，步骤（1-5）配制F127模板剂溶液具体方法为：将0.8-1g的F127溶解到9-12g的无水乙醇中，超声分散溶解至澄清。

7.根据权利要求1所述的一种界面超组装聚脲/多孔材料/氧化铝功能膜的制备方法，其特征在于，步骤（1-7）将200-250μl的介孔氧化硅前驱体溶液旋涂到堵孔的AAO基底上，旋涂转速为3000-3500转，旋涂时间为40-60秒。

8.根据权利要求1所述的一种界面超组装聚脲/多孔材料/氧化铝功能膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）配置合成聚脲单体的水油相溶液具体方法为：配置1.0-1.8w/v%的聚乙烯亚胺（PEI）水溶液，将110~260mg的50wt%的PEI溶液溶解于55-65ml的去离子水中；之后配置0.3-0.8w/v%的2,4-二异氰酸甲苯酯（TDI），称取约0.01-0.05g的TDI溶解于55-65ml的正己烷中，将配置好的两种溶液放在60℃的烘箱中。

9.根据权利要求1所述的一种界面超组装聚脲/多孔材料/氧化铝功能膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中将200-250μL的PEI滴加到MS/AAO膜表面，待其在60℃中将水分挥发至干；

步骤（4）中将160-200μL的TDI溶液滴加到含有PEI聚合物链的MS/AAO表面，两相之间的氨基与异氰酸酯在60℃的烘箱中发生界面聚合反应，反应时间为1min。