[发明专利]吸波聚酰胺复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种吸波聚酰胺复合材料，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：

己内酰胺                                 100份，

Fe₃O₄-石墨烯纳米杂化材料                  4～20份，

Fe₃O₄-多壁碳纳米管纳米复合材料            2～10份，

双接枝乙烯与辛烯共聚物                   1～9份，

苯甲酸                                   0.2～2份，

主抗氧剂                                 0.1～0.7份，

辅助抗氧剂                               0.1～0.7份；

所述Fe₃O₄-石墨烯纳米杂化材料是由氯化铁、石墨烯、乙酸钠和聚乙二醇反应制备得到；所述Fe₃O₄-石墨烯纳米杂化材料的制备方法包括如下步骤：将100重量份的氯化铁与40～80重量份的石墨烯溶解到乙二醇中，随后加入0.4～1重量份的乙酸钠和0.1～0.3重量份的聚乙二醇，混合物进行搅拌0.5～1.5小时，然后再超声分散0.5～1.5小时，倒入到反应釜中，升温至180～220℃反应8～12h，冷却至室温，用乙醇清洗1～3次后，50～70℃烘干，即得；

所述Fe₃O₄-多壁碳纳米管纳米复合材料是由氯化铁、酸化多壁碳纳米管、柠檬酸三钠、乙酸钠和聚乙二醇反应制备得到；所述酸化多壁碳纳米管是由多壁碳纳米管经过浓硝酸改性制备得到；所述Fe₃O₄-多壁碳纳米管纳米复合材料的制备方法包括如下步骤：将100重量份的氯化铁与40～80重量份的酸化多壁碳纳米管溶解到乙二醇溶剂中，随后加入1～3重量份的柠檬酸三钠、0.3～0.9重量份的乙酸钠和0.1～0.3重量份的聚乙二醇，混合物进行搅拌0.5～1.5小时，然后再超声分散0.5～1.5小时，倒入到反应釜中，升温至180～220℃反应8～12h，冷却至室温，用乙醇清洗1～3次，50～70℃烘干，即得；

所述双接枝乙烯与辛烯共聚物是由含氨基极性低聚物、乙烯与辛烯共聚物接枝马来酸酐和改性氧化石墨烯制备得到；所述含氨基极性低聚物是由己二胺和环氧氯丙烷反应制得；所述改性氧化石墨烯是由氧化石墨烯经2,3-环氧丙基三甲基氯化铵有机化改性制备得到；所述双接枝乙烯与辛烯共聚物的制备方法，包括如下步骤：

（1）将100重量份的己二胺加入到装有去离子水的瓶中，然后缓慢加入35～55重量份的环氧氯丙烷，控制体系温度在20～30℃反应5～7小时后，升温至60～80℃回流反应0.5～1.5小时，减压脱水干燥，得到含氨基极性低聚物；

（2）将100重量份的氧化石墨烯加入到装有去离子水的瓶中，在超声波下分散0.4～0.8小时后，加入30～50重量份的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，控制体系温度在20～30℃并进行搅拌，直至浅褐色絮状物不再沉淀，离心洗涤1～3次，即得改性氧化石墨烯；

（3）将100重量份的乙烯与辛烯共聚物接枝马来酸酐和30～50重量份的含氨基极性低聚物在二甲苯中混合，然后加入到反应釜中，升温至120～140℃，回流反应6～8小时后，降至常温加入5～9重量份的改性氧化石墨烯和0.5～1.5重量份的四丁基溴化铵，升温至120～140℃回流反应6～8小时后，冷却至室温，用乙醇清洗1～3次，干燥、研磨，即得双接枝乙烯与辛烯共聚物；

所述吸波聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)、将真空干燥后的己内酰胺加入到搅拌式聚合反应器中，同时加入Fe₃O₄-石墨烯纳米杂化材料、Fe₃O₄-多壁碳纳米管纳米复合材料、双接枝乙烯与辛烯共聚物、苯甲酸、主抗氧剂、辅助抗氧剂以及适量的水；然后抽真空3min～7min，通氮气3min～7min，如此循环4次～8次，控制所述搅拌式聚合反应器内系统压力为0.1MPa～0.4MPa；

(2)、调节所述搅拌式聚合反应器的搅拌速度为30r/min～50r/min，在2小时～4小时内将所述搅拌式聚合反应器密闭匀速加热至220℃～224℃，当所述搅拌式聚合反应器的温度达到210℃时，放气至1.6MPa，并维持压力在1.6MPa，反应0.5小时～2.5小时后，放气至常压，同时升温至230℃～240℃，在230℃～240℃下继续反应0.5小时～2.5小时，恒温持续抽真空0.1小时～2小时，反应结束，在出料时补充氮气，即得。