[发明专利]一种制备超密集热点空间结构的方法

说明书

本发明公开了一种制备超密集热点空间结构的方法，本发明以银、二氧化硅共溅射为基础，使用HF腐蚀二氧化硅形成密集缝隙热点为思路制备上下两层金属结构。用旋涂的方法将掺杂银纳米颗粒的PVA胶搭建在两层金属膜中间，以控制两层金属膜间距，这样掺杂在PVA胶中银纳米颗粒和上下两层金属颗粒薄膜形成交错的空间结构。最后对样品进行化学腐蚀，有效超密集热点的空间结构。本发明使得银纳米颗粒在空间错杂排布，大大增强其拉曼强度，形成空间超密集热点分布。采用了物理化学共同处理的手段。提出一个崭新的实验方案设计并制备了所要获得的纳米图案。

技术领域

本发明属于空间纳米材料制备技术领域，具体涉及一种基于有效超密集热点的空间结构的研究制备方法。

技术背景

利用磁控溅射、化学反应、旋涂等技术可以实现有效超密集热点的空间结构的制备，对纳米级金属颗粒的空间位置排布方式进行精度设计与加工，使得样品结构呈现空间上超密集排布，形成密集热点，以用于扩大热点分布和密集强度，增强SERS强度。

磁控溅射是物理气相沉积(Physical Vapor Deposition，PVD)的一种。一般的溅射法可被用于制备金属、半导体、绝缘体等多材料，且具有设备简单、易于控制、镀膜面积大和附着力强等优点。它的工作原理是指电子在电场E的作用下，在飞向基片过程中与氩原子发生碰撞，使其电离产生出Ar正离子和新的电子；新电子飞向基片，Ar离子在电场作用下加速飞向阴极靶，并以高能量轰击靶表面，使靶材发生溅射。

表面增强拉曼散射(SERS)技术克服了传统拉曼光谱与生俱来的信号微弱的缺点，可以使得拉曼强度增大几个数量级。其增强因子可以高达10¹⁴～10¹⁵倍，足以探测到单个分子的拉曼信号，这些都是传统拉曼的灵敏度和测量速度不足以完成的。目前最常用的金属是金和银，但是单层金属膜的SERS强度有限，其测试范围和大小都有很大的局限性。因此，在改进单层金属膜的SERS强度就有很大的意义，在环境监测、食品安全、临床检验及疾病诊断等众多领域中能有充分应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种制备基于有效超密集热点的空间结构的方法，该方法是以该方法是以银、二氧化硅共溅射为基础，使用HF腐蚀二氧化硅形成密集缝隙热点为思路制备上下两层金属结构。用旋涂的方法将掺杂银纳米颗粒的PVA胶搭建在两层金属膜中间，以控制两层金属膜间距，这样掺杂在PVA胶中银纳米颗粒和上下两层金属颗粒薄膜形成交错的空间结构。最后对样品进行化学腐蚀，有效超密集热点的空间结构。

本结构制备方法的具体步骤如下：

1)清洗并亲水处理硅片；

2)利用磁控溅射在样品上制作银，二氧化硅共溅射膜；

将银靶和二氧化硅靶各自倾斜40度，同时向硅片溅射；

3)将共溅射中二氧化硅部分腐蚀掉，形成银纳米颗粒膜；

4)制备质量比为1％PVA胶；

5)制备银纳米颗粒溶胶；

使用浓度为1mmon/L的硝酸银100ml与质量比为1％柠檬酸钠3ml进行化学反应，硝酸银与柠檬酸钠的体积比为100:3；当溶液从透明变为浅绿色，煮沸30min，反应完成，制备成银纳米颗粒溶胶；

6)将制备好的银纳米颗粒溶胶离心，加入质量比为1％PVA胶，加热搅拌，至银纳米颗粒完全分散到胶体中；

7)利用旋涂机将掺杂银纳米颗粒后的PVA胶旋涂至样品上；