[发明专利]一种氧化钇稳定氧化锆中残余氧化钇的定量分析方法在审
| 申请号: | 202111570902.5 | 申请日: | 2021-12-21 |
| 公开(公告)号: | CN114088572A | 公开(公告)日: | 2022-02-25 |
| 发明(设计)人: | 曹学强;袁洁燕;王进双;蒋佳宁;邓龙辉;曹沁;刘俐;董淑娟 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
| 主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04 |
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 张秋燕;李欣荣 |
| 地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氧化钇 稳定 氧化锆 残余 定量分析 方法 | ||
1.一种氧化钇稳定氧化锆中残余氧化钇的定量分析方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将氧化钇稳定氧化锆进行研磨,干燥,得到氧化钇稳定氧化锆粉末,并称量其质量W0;
2)将HCl与H3PO4的混合溶液加入步骤1)所得氧化钇稳定氧化锆粉末中,然后在密封条件下进行保温反应;再水浴蒸发去除酸溶液,将所得固体产物烘干冷却;
3)向步骤2)所得固体产物中加HCl溶液,进行超声处理,测量所得分散液的质量W1;计算氧化钇稳定氧化锆粉末中酸溶解所得Y3+清液的质量W2;
4)将步骤3)所得分散液进行离心分离,取离心后所得清液;测定其中Y3+的浓度X;根据清液质量和Y3+的浓度X计算清液中Y3+的质量W3;
5)根据氧化钇稳定氧化锆粉末的质量W0和Y3+的质量W3计算YSZ粉末中残余氧化钇的含量Y。
2.根据权利要求1所述的定量分析方法,其特征在于,步骤1)中所得氧化钇稳定氧化锆粉末的粒径为1μm以下。
3.根据权利要求1所述的定量分析方法,其特征在于,所述HCl与H3PO4的混合溶液中,HCl的浓度为3~6mol/L,H3PO4的浓度为0.03~0.06mol/L。
4.根据权利要求1所述的定量分析方法,其特征在于,HCl与H3PO4的混合溶液与氧化钇稳定氧化锆粉末的固液比为(1~10)g:(10~20)mL。
5.根据权利要求1所述的定量分析方法,其特征在于,步骤2)中所述保温反应温度为60~95℃,时间为2~6h。
6.根据权利要求1所述的定量分析方法,其特征在于,步骤2)中所述水浴蒸发温度为90~95℃。
7.根据权利要求1所述的定量分析方法,其特征在于,步骤3)中所述HCl溶液的浓度为0.2~0.6mol/L;HCl溶液与氧化钇稳定氧化锆粉末的固液比为(1~10)g:(10~20)mL。
8.根据权利要求1所述的定量分析方法,其特征在于,步骤3)中所述超声处理时间为10~15min。
9.根据权利要求1所述的定量分析方法,其特征在于,步骤4)所述浓度X采用ICP-OES方法测量,其单位为ppm。
10.根据权利要求9所述的定量分析方法,其特征在于,所述W2的计算公式为W2=W1–W0;W3的计算公式为X×W2;残余氧化钇的百分含量的计算公式为Y=[(W3/10000)×(88.91+16×1.5)/88.91]/W0。
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