[发明专利]一种烷氧基封端聚硅氧烷聚合物及其制备方法有效
| 申请号: | 202111564475.X | 申请日: | 2021-12-20 |
| 公开(公告)号: | CN114106335B | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
| 发明(设计)人: | 常映军;汤凯铭;郝开强;陶小乐;何永富 | 申请(专利权)人: | 杭州之江有机硅化工有限公司;杭州之江新材料有限公司 |
| 主分类号: | C08G77/388 | 分类号: | C08G77/388 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 耿苑 |
| 地址: | 311203 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 烷氧基封端聚硅氧烷 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种烷氧基封端聚硅氧烷聚合物的制备方法,包括以下步骤:
a)采用乙烯基硅氮烷、烷氧基氢硅烷,以有机溶剂作为反应缓冲剂,惰性气体作为保护气体,用金属催化剂,合成烷氧基封端的硅氮烷;
所述烷氧基封端的硅氮烷的通式为:
R1aC8H21NSi4 (I);
式(I)中,R1为-OC2H5或-OCH3;a为1~3的整数;
b)将步骤a)合成的烷氧基封端的硅氮烷和羟基封端的聚硅氧烷在惰性气体保护下进行氨解反应,得到烷氧基封端聚硅氧烷聚合物;所述烷氧基封端的硅氮烷和羟基封端的聚硅氧烷中的羟基的摩尔比为(1~1.2):2。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述乙烯基硅氮烷为四甲基二乙烯基二硅氮烷;
所述烷氧基氢硅烷选自三甲氧基硅氢烷、三乙氧基硅氢烷、二甲氧基氢硅烷、二甲基甲氧基氢硅烷、二乙氧基甲基硅氢烷和乙氧基二甲基硅氢烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述乙烯基硅氮烷和烷氧基氢硅烷按照-SiH/-SiVi=(1~1.5):1的比例添加。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述有机溶剂选自甲苯、二甲苯和四氯化碳中的一种或多种;所述有机溶剂按照烷氧基封端的硅氮烷质量的0%~100%添加。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述金属催化剂为镍催化剂、铑催化剂和钯催化剂中的一种或多种;所述金属催化剂按照步骤a)中反应体系的1ppm~8000ppm含量添加。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述合成的反应温度为25℃~150℃,反应时间为2h~7h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤b)中所述羟基封端的聚硅氧烷为由式(II)所示结构单元所构成的线性、环状或支链化的有机聚硅氧烷;
RaR2bSiO(4-a-b)/2 (II);
式(II)中,R为卤素、-CN、-SCN、-NCO或C1~C18的取代或非取代烃基,R2为羟基;a为0~2的整数,b为1~3的整数,且a+b≤3;
所述羟基封端的聚硅氧烷的摩尔质量为102g/mol~106g/mol。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤b)中所述氨解反应的温度为25℃~150℃,时间为1h~5h。
9.一种烷氧基封端聚硅氧烷聚合物,其特征在于,采用权利要求1~8任一项所述的制备方法制备而成。
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