[发明专利]一种4，4′-二氨基二苯砜的制备方法

权利要求书

1.一种4，4′-二氨基二苯砜的制备方法，其特征在于：所述制备方法为溶剂法，包括如下步骤：

a、缩合：在缩合釜中将乙酰苯胺分散在有机溶剂中，搅拌下，加入催化剂后，缓慢滴加氯化亚砜，加料过程控制温度在20-25℃，待放热结束后，升温反应，到达反应终点后，进入淬灭工序；

b、淬灭：在淬灭釜中加入一定量的醇水溶液，搅拌下将步骤a制备的体系缓慢泵入其中，控制淬灭温度，到达终点后，升温溶解，静置保温分层，将水层泵走，并用热水洗涤有机相至中性；

c、氧化：将步骤b制备的有机相泵入氧化釜，搅拌下加入混酸和水，加热升温，缓慢滴加双氧水，到达终点，静置分层，将水相泵走，并用热水洗涤有机相至中性；

d、水解：将步骤c得到的有机相泵入水解釜，加入一定浓度无机酸溶液，并加入相转移催化剂，升温回流至水解终点，静置分层，泵走水相，有机相用热水洗涤至中性；

e、析晶：将步骤d有机相泵入脱色釜，加入活性炭，保温脱色，热滤，滤液降温析晶，过滤，干燥，得到4，4′-二氨基二苯砜。

2.根据权利要求1所述的4，4′-二氨基二苯砜的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，所述有机溶剂为1，2-二氯乙烷或1，2-二氯丙烷，所述催化剂为无水三氯化铝或无水氯化铁；乙酰苯胺、催化剂和氯化亚砜的投料摩尔比为(2.0-3.0)：(2.0-6.0)：1。

3.根据权利要求2所述的4，4′-二氨基二苯砜的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，反应体系的固含量为(0.5-1.0)g/mL；反应温度为80-90℃，反应时间6-10h。

4.根据权利要求3所述的4，4′-二氨基二苯砜的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，醇水溶液为甲醇或乙醇的水溶液，体积分数为40-50％，所述醇水溶液的用量为步骤a中有机溶剂体积的1-2倍；淬灭温度为30-40℃，淬灭时间1-2h，保温温度和热水洗涤温度均为80-90℃。

5.根据权利要求4所述的4，4′-二氨基二苯砜的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，混酸和水组成为冰醋酸、硫酸和水，三者的摩尔比为1：(0.1-0.3)：(1-3)，双氧水、冰醋酸和乙酰苯胺的摩尔比为(2-4)：(1-2)：1，氧化温度80-90℃，氧化时间2-4h，热水洗涤温度为80-90℃。

6.根据权利要求5所述的4，4′-二氨基二苯砜的制备方法，其特征在于：所述步骤d中，所述无机酸溶液为盐酸或硫酸溶液，质量浓度为30-60％，所述相转移催化剂为四丁基氯化铵、四丁基溴化铵或三辛基甲基氯化铵，无机酸溶液、相转移催化剂与有机溶剂的添加比为(0.5-1.0)：(0.0005-0.0015)：1，其中，无机酸溶液和有机溶剂以体积计，相转移催化剂以质量计；保温温度和热水洗涤温度为80-90℃，水解时间为2-5h。

7.根据权利要求6所述的4，4′-二氨基二苯砜的制备方法，其特征在于：所述步骤e中，活性炭的添加量为乙酰苯胺质量的5-10％，脱色及热滤温度为80-90℃，脱色时间为1-1.5h，过滤温度为5-15℃。