[发明专利]铵基型布朗斯特酸性离子液体促进提取秸秆中木质素和催化制备乙酰丙酸及其乙酯的方法

权利要求书

1.一种铵基型布朗斯特酸性离子液体促进提取秸秆中木质素和催化制备乙酰丙酸及其乙酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将一定量预处理的秸秆粉、铵基型Brønsted酸性离子液体和乙醇水溶液置于反应釜中，搅拌均匀；密封反应釜，在惰性气体保护下加热搅拌反应；其中所述的铵基型Brønsted酸性离子液体为三乙胺经过磺化酸化后的离子液体；

2）反应结束后，迅速冷却至室温，过滤、洗涤，然后在得到的液体产物中加入一定量去离子水，静置12~36h；

3）静置后，将所得混合物过滤、洗涤、干燥和研磨，得到棕色固体粉末即木质素，密封干燥保存；

4）将一定量步骤2）过滤得到的富含纤维组分的残渣、铵基型Brønsted酸性离子液体和无水乙醇置于反应釜中，搅拌均匀；密封反应釜，在惰性气体保护下加热搅拌反应；

5）反应结束后，迅速冷却至室温，过滤，洗涤，得到的液体产物减压蒸馏去除乙醇，最后干燥至无醇味，密封干燥保存；

6）将步骤3）过滤后的废液经过减压旋蒸、真空干燥除水，得到富含碳水化合物的液体，并和无水乙醇加入反应釜中，搅拌均匀；密封反应釜，加热搅拌反应；

7）反应结束后，迅速冷却至室温，快速过滤洗涤，得到的液体产物减压蒸馏去除乙醇，最后干燥至无醇味，密封干燥保存。

2.根据权利要求1所述的一种铵基型布朗斯特酸性离子液体促进提取秸秆中木质素和催化制备乙酰丙酸及其乙酯的方法，其特征在于，步骤1）中，所述的预处理的秸秆粉为农业废弃秸秆经过洗涤、干燥、粉碎、过筛、脱脂和干燥之后的秸秆粉。

3.根据权利要求1所述的一种铵基型布朗斯特酸性离子液体促进提取秸秆中木质素和催化制备乙酰丙酸及其乙酯的方法，其特征在于，步骤1）中，所述的乙醇水溶液中乙醇/水的体积比为4∶1。

4.根据权利要求1所述的一种铵基型布朗斯特酸性离子液体促进提取秸秆中木质素和催化制备乙酰丙酸及其乙酯的方法，其特征在于，步骤1）中，所述的铵基型Brønsted酸性离子液体：预处理的秸秆粉∶乙醇水溶液的用量之比为2mmol∶3g∶50mL。

5.根据权利要求1所述的一种铵基型布朗斯特酸性离子液体促进提取秸秆中木质素和催化制备乙酰丙酸及其乙酯的方法，其特征在于，步骤1）中，初始压力为0~2MPa，设定温度为180~220^oC、设定时间为10~60min，转速为100~500r/min。

6.根据权利要求1所述的一种铵基型布朗斯特酸性离子液体促进提取秸秆中木质素和催化制备乙酰丙酸及其乙酯的方法，其特征在于，步骤2）中，加入去离子水的量与步骤1）中乙醇水溶液的体积之比为3∶8 ~ 1∶4。

7.根据权利要求1所述的一种铵基型布朗斯特酸性离子液体促进提取秸秆中木质素和催化制备乙酰丙酸及其乙酯的方法，其特征在于，步骤4）中，铵基型Brønsted酸性离子液体的用量为富含纤维组分的残渣的量的10~50wt.%，无水乙醇的用量与富含纤维组分的残渣的量的比值为10~30mL：0.3~0.7g。

8.根据权利要求1所述的一种铵基型布朗斯特酸性离子液体促进提取秸秆中木质素和催化制备乙酰丙酸及其乙酯的方法，其特征在于，步骤4）中，设定温度为180~220^oC、设定时间为30~120min，转速为400~800r/min。

9.根据权利要求1所述的一种铵基型布朗斯特酸性离子液体促进提取秸秆中木质素和催化制备乙酰丙酸及其乙酯的方法，其特征在于，步骤6）中，设定温度为180~220^oC，设定时间为30~120min，转速为400~800r/min。