[发明专利]一种聚碳酸酯的制备方法有效
| 申请号: | 202111502385.8 | 申请日: | 2021-12-10 |
| 公开(公告)号: | CN113999382B | 公开(公告)日: | 2023-07-11 |
| 发明(设计)人: | 李诚;隋东武;李强;高俊民;刘祥家;张怀强 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G64/24 | 分类号: | C08G64/24;C08G64/20 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚碳酸酯 制备 方法 | ||
1.一种连续方式制备聚碳酸酯的方法,其特征在于,该方法包括:
工序A:将双酚化合物、碱金属氢氧化物、水混合,得到含有双酚化合物的碱金属盐水合物固体以及双酚化合物的碱金属氢氧化物溶液的悬浮液,分离悬浮液得到双酚化合物的碱金属盐水合物和双酚化合物的碱金属氢氧化物溶液;
工序B:工序A得到的双酚化合物的碱金属氢氧化物溶液与溶有光气的惰性有机溶剂混合进行反应,任选加入碱性水溶液,得到溶有聚碳酸酯低聚物的反应液;
工序C:工序B得到的反应液与工序A得到的双酚化合物的碱金属盐水合物混合进行反应,加入封端剂、催化剂,任选加入碱性水溶液、惰性有机溶剂,完成缩聚反应得到聚碳酸酯;
工序A中,所制备水合物中的双酚化合物占所有使用的双酚化合物的比例为10-50%,制备过程中悬浮液的温度为20-40℃;
工序A中,水与双酚化合物的重量比例为2-4:1,碱金属氢氧化物与双酚化合物的摩尔比是2-3:1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,光气相对双酚化合物的比例为100-130mol%。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,光气相对双酚化合物的比例为102-120mol%。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,工序A中碱金属氢氧化物至少包含有氢氧化钠,双酚化合物的碱金属盐水合物是六水合双酚A钠盐,工序B、C中的碱性水溶液是氢氧化钠和/或氢氧化钾的水溶液,浓度为20-60wt%。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,惰性有机溶剂是二氯甲烷,工序C中完成缩聚反应得到的聚碳酸酯在有机相中的浓度为3~40wt%。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,工序C中完成缩聚反应得到的聚碳酸酯在有机相中的浓度为5~30wt%。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,所述的双酚化合物选自双酚A,或者双酚A与1,1-双(4-羟基苯基)-1-苯基乙烷、4,4’-二羟基二苯甲烷、1,1-双(3-甲基-4-羟基苯基)环己烷、1,1-双(4-羟基苯基)环己烷、1,1-双(4-羟基苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、9,9-双(4-羟基苯基)芴、9,9-双(3-甲基-4-羟基苯基)芴、4,4’-二羟基联苯、联萘二酚中的一种或多种的组合。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,物料在工序A-C中的平均停留时间在3h以内;反应温度为0-50℃。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,物料在工序A-C中的平均停留时间在2h以内;反应温度为10-40℃。
10.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,工序B和C中,碱性水溶液是维持水相pH值在9以上。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,工序B和C中,碱性水溶液是维持水相pH值在11-13。
12.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,所制备的聚碳酸酯用凝胶色谱法测定分子量分布≤1.8,测定粘均分子量的标准偏差≤300。
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