[发明专利]一种高SERS活性的金-银合金纳米壳的制备方法有效
| 申请号: | 202111482027.5 | 申请日: | 2021-12-07 |
| 公开(公告)号: | CN114131037B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
| 发明(设计)人: | 郭志睿;龚广玉;柏婷婷;朱叶飞 | 申请(专利权)人: | 南京医科大学第二附属医院 |
| 主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/054;B22F1/17;B22F1/14;B82Y15/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 南京北辰联和知识产权代理有限公司 32350 | 代理人: | 何美琴 |
| 地址: | 210011 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 sers 活性 合金 纳米 制备 方法 | ||
1.一种高SERS活性的金-银合金纳米壳的制备方法,其特征在于,包括:
步骤10):制备尺寸均匀的柠檬酸钠稳定的银纳米颗粒溶液;
步骤20):将步骤10)制备的银纳米颗粒溶液离心、去掉上清液,用去离子水复溶,形成牺牲模板溶液;在搅拌状态下,向牺牲模板溶液中加入柠檬酸钠溶液和对苯二酚溶液,形成混合溶液;保持搅拌状态,常温下向混合溶液滴入氯金酸溶液,制得金-银合金纳米壳;其中,氯金酸加入量与牺牲模板溶液的比例关系满足:加入的氯金酸中的纯金和牺牲模板的纯银的摩尔比为0.5~3︰1。
2.按照权利要求1所述的高SERS活性的金-银合金纳米壳的制备方法,其特征在于,所述步骤10)包括:通过柠檬酸钠法结合“种子”生长过程,在沸腾的含有银“种子”的硝酸银溶液中加入柠檬酸钠溶液,制备尺寸可控的、柠檬酸钠稳定的银纳米颗粒。
3.按照权利要求2所述的高SERS活性的金-银合金纳米壳的制备方法,其特征在于,所述步骤10)中,在加热条件下通过以硼氢化钠为还原剂,制备超小银纳米颗粒作为银“种子”;然后在沸腾的硝酸银溶液中,加入银“种子”,再加入作为还原剂和稳定剂的柠檬酸钠溶液,最终获得尺寸均匀的柠檬酸钠稳定的银纳米颗粒。
4.按照权利要求3所述的高SERS活性的金-银合金纳米壳的制备方法,其特征在于,所述超小银纳米颗粒的粒径为4nm。
5.按照权利要求1所述的高SERS活性的金-银合金纳米壳的制备方法,其特征在于,所述步骤20)中,牺牲模板溶液中纯银的摩尔浓度范围为0.05~0.45mM,牺牲模板溶液中加入柠檬酸钠溶液后,柠檬酸钠的摩尔浓度范围为0.1~0.5mM,牺牲模板溶液中加入对苯二酚溶液后,对苯二酚的摩尔浓度范围为0.5~1.5mM,氯金酸溶液的摩尔浓度范围为1~10mM。
6.按照权利要求1所述的高SERS活性的金-银合金纳米壳的制备方法,其特征在于,所述步骤20)中,制备牺牲模板溶液时,银纳米颗粒溶液和复溶的去离子水之间体积比例为1︰20~50。
7.按照权利要求1所述的高SERS活性的金-银合金纳米壳的制备方法,其特征在于,所述步骤20)中,氯金酸溶液与牺牲模板溶液的比例关系满足:最终制得的金-银合金纳米壳中金和银的摩尔比为0.5~2.5︰1。
8.按照权利要求1所述的高SERS活性的金-银合金纳米壳的制备方法,其特征在于,所述步骤20)中,采用注射泵匀速向混合溶液中加入氯金酸溶液。
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