[发明专利]一种氟尿嘧啶精制方法及装置在审
| 申请号: | 202111458589.6 | 申请日: | 2021-12-02 |
| 公开(公告)号: | CN114210238A | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
| 发明(设计)人: | 顾霖 | 申请(专利权)人: | 上海旭东海普南通药业有限公司 |
| 主分类号: | B01F27/96 | 分类号: | B01F27/96;B01F27/191;B01F35/45;C07D239/553 |
| 代理公司: | 南京苏博知识产权代理事务所(普通合伙) 32411 | 代理人: | 朱凤平 |
| 地址: | 226400 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 嘧啶 精制 方法 装置 | ||
1.一种氟尿嘧啶精制装置,其特征在于,
包括搅拌桶、导流管、阀门、搅拌轴、安装架、第一电机、桶盖、液压器和滑动组件,所述桶盖盖合所述搅拌桶,并位于所述搅拌桶的上方,所述搅拌轴与所述桶盖转动连接,并位于所述搅拌桶的内部,所述导流管与所述搅拌桶连通,并位于所述搅拌桶的外表壁,所述阀门的一端贯穿所述导流管并与所述导流管螺纹连接,所述安装架与所述桶盖固定连接,并位于所述桶盖的上方,所述第一电机设置于所述安装架的上方,且所述第一电机的输出端贯穿所述安装架并与所述搅拌轴固定连接,所述液压器的数量为两根,两根所述液压器的输出端分别与所述桶盖固定连接,并分别位于所述桶盖的上方,两根所述液压器的另一端分别与所述滑动组件固定连接,并分别位于所述滑动组件的下方。
2.如权利要求1所述的一种氟尿嘧啶精制装置,其特征在于,
所述搅拌轴包括旋转轴和搅拌架,所述旋转轴与所述桶盖转动连接,并位于所述搅拌桶的内部,所述搅拌架的数量为多个,多个所述搅拌架均匀分布于所述旋转轴的外表壁。
3.如权利要求2所述的一种氟尿嘧啶精制装置,其特征在于,
所述滑动组件包括滑轨、滑块、丝杆、安装板和第二电机,所述滑轨设置于所述搅拌桶的上方,所述丝杆的两端分别与所述滑轨转动连接,并分别位于所述滑轨的内部,所述滑块与所述丝杆螺纹连接,并套设于所述丝杆的外表壁,且所述滑块的两侧与所述滑轨滑动连接,两根所述液压器分别与所述滑块固定连接,并分别位于所述滑块的下方,所述安装板与所述滑轨固定连接,并位于所述滑轨的一侧,所述第二电机安置于所述安装板的上方,且所述第二电机的输出端贯穿所述滑轨并与所述丝杆固定连接。
4.如权利要求3所述的一种氟尿嘧啶精制装置,其特征在于,
所述滑动组件还包括安装块,所述安装块的数量为四个,四个所述安装块分别与所述滑轨固定连接,并分别位于所述滑轨的两侧。
5.如权利要求4所述的一种氟尿嘧啶精制装置,其特征在于,
所述阀门包括旋转板和阻流柱,所述阻流柱的一端贯穿所述导流管,并与所述导流管螺纹连接,所述旋转板与所述阻流柱固定连接,并位于所述阻流柱的上方。
6.如权利要求5所述的一种氟尿嘧啶精制装置,其特征在于,
所述旋转板具有防滑纹,所述防滑纹的数量为多条,多条所述防滑纹均匀分布于所述旋转板的两侧。
7.采用如权利要求6所述的一种氟尿嘧啶精制装置的制作方法,其特征在于,包括如下步骤:
将甲醇钠甲醇溶液投入干燥的不锈钢反应锅内,搅拌下减压浓缩至甲醇钠成白色粉末,冷却至50℃;
加入甲苯,再冷至10℃以下,滴加甲酸乙酯,加完后仍保持10℃以下滴加氟乙酸乙酯,加入完毕后,在30℃左右搅拌反应8小时;
静置,得淡黄色稠厚的混合物,在缩合物中加入甲醇和甲基异尿素硫酸盐,搅拌加热至66-70℃回流反应6h,常压回收甲醇至反应物呈现稀糊状时,再减压蒸至粘稠状为止;
加水加热溶解,加入活性炭,过滤,滤液用浓盐酸酸化至pH3-4,析出结晶,冷却过滤,用冷水洗涤滤饼,以沸水调浆浸泡过认,过滤,冷水洗涤,干燥,得到5-氟-4-羟基-2-四氧基嘧啶;
最后5-氟-4-羟基-2-甲氧基嘧啶加入20%盐酸中,在60℃水解4h,经后处理即得氟尿嘧啶。
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