[发明专利]一种仲钨酸铵及其制备方法和双极膜电解装置有效
| 申请号: | 202111452213.4 | 申请日: | 2021-12-01 |
| 公开(公告)号: | CN114162870B | 公开(公告)日: | 2022-09-30 |
| 发明(设计)人: | 杜浩;潘博;王少娜;刘彪;吕页清 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号: | C01G41/00 | 分类号: | C01G41/00;C25B1/01;C25B9/23;C25B11/031;C25B9/70 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 赵颖 |
| 地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 仲钨酸铵 及其 制备 方法 双极膜 电解 装置 | ||
1.一种仲钨酸铵的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
以钨酸钠溶液作为阳极电解液进行双极膜电解,得到的阳极溶液与氨水混合,得到所述仲钨酸铵;
所述钨酸钠溶液的制备过程包括:
钨原料经碳酸钠焙烧后水浸得到所述钨酸钠溶液,或采用氢氧化钠直接浸出得到所述钨酸钠溶液;
所述钨原料包括白钨矿、黑钨矿或含钨催化剂中的任意一种;
所述钨酸钠溶液的钨元素浓度为10~400g/L;
所述钨酸钠溶液的钠元素浓度为2.5~100g/L;
所述双极膜电解的阴极电解液包括氢氧化钠溶液;
所述双极膜电解结束后得到阴极溶液,所述阴极溶液返回所述钨酸钠溶液的制备过程;
所述阴极电解液的浓度为2~100g/L;
所述双极膜电解的温度为20~80℃;
所述双极膜电解的电流密度为200~2000A/m2;
所述双极膜电解的时间为1~10h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述阳极溶液与所述氨水混合得到仲钨酸铵溶液,所述仲钨酸铵溶液依次进行冷却、结晶和过滤处理后得到所述仲钨酸铵。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氨水与所述阳极溶液按氮:钨的摩尔比为(0.5~3):1进行混合。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述阳极溶液与所述氨水混合的温度为30~60℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述阳极溶液与所述氨水混合在搅拌下进行。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述搅拌的速率为100-500rpm/min。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述搅拌的时间为1~5h。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述过滤处理后分别得到母液和所述仲钨酸铵,所述母液经脱氨处理后分别得到稀钨酸钠溶液和氨气,所述稀钨酸钠溶液回收至所述钨酸钠溶液中,所述氨气溶于水后返回至所述阳极溶液与所述氨水混合的过程。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
(1)以钨浓度为10~400g/L,钠浓度为2.5~100g/L的钨酸钠溶液作为阳极电解液,以浓度为2~100g/L的氢氧化钠作为阴极电解液,在20~80℃的温度下,以200~2000A/m2的电流密度进行1~10h的双极膜电解;
(2)双极膜电解结束后,得到的阴极溶液返回至钨酸钠溶液的制备过程,将得到的阳极溶液转出,随后在100-500rpm/min的转速,30~60℃的温度下,将氨水与阳极溶液按氮:钨的摩尔比为(0.5~3):1进行搅拌混合1~5h,得到仲钨酸铵溶液;
(3)将步骤(2)得到的仲钨酸铵溶液依次进行冷却、结晶和过滤处理后分别得到母液和仲钨酸铵,母液经脱氨处理后分别得到稀钨酸钠溶液和氨气,稀钨酸钠溶液回收至钨酸钠溶液中,氨气溶于水后返回至阳极溶液与氨水混合的过程。
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