[发明专利]1，1-二（3-氯-2-羟丙基）-2-甲基-5-硝基咪唑氯化物化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种1，1-二(3-氯-2-羟丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑氯化物化合物，其特征在于所述化合物如下：

名称：1，1-二(3-氯-2-羟丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑氯化物；

分子式：C₁₀H₁₆C_l3N₃O₄；

结构式：

分子量：348.6；

质荷比(m/z)：347.02；

元素比例：C，34.45％；H，4.63％；Cl，30.51％；N，12.05％；O，18.36％。

2.一种如权利要求1所述的1，1-二(3-氯-2-羟丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑氯化物化合物的制备方法，其特征在于，按照如下反应方程式进行反应：

或者，

包含如下步骤：

(1)在溶剂a中，加入催化剂b，然后加入主物质c和环氧氯丙烷，搅拌反应，然后加入水淬灭，分层；所述的主物质c为1-(3-氯-2-羟丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑或2-甲基-5硝基咪唑；

(2)取出步骤(1)分层后的水层，用溶剂a萃取去除杂质，留水层；

(3)将步骤(2)所得的水层用碱d调节水层pH值至5.5～7.5，加入溶剂e，搅拌，然后过滤；

(4)取步骤(3)过滤所得滤液，60℃以下减压浓缩至干，然后加入水溶解，取出，通过制备色谱法收集主要组分；

(5)将步骤(4)收集到的主要组分在60℃以下减压浓缩至干，然后加入溶剂f，搅拌，过滤，得到白色固体，干燥得到1，1-二(3-氯-2-羟丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑氯化物的化合物；

其中，按照重量比，溶剂a：催化剂b：主物质c：溶剂e：溶剂f＝6～15：1.3～2.0：1：1～3：1～3。

3.如权利要求2所述的1，1-二(3-氯-2-羟丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑氯化物化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)反应温度条件为-10℃～70℃。

4.如权利要求2所述的1，1-二(3-氯-2-羟丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑氯化物化合物的制备方法，其特征在于：所述溶剂a为乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯或二氯甲烷。

5.如权利要求2所述的1，1-二(3-氯-2-羟丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑氯化物化合物的制备方法，其特征在于：所述催化剂b为三氯化铝、三氯化铁或氯化锌。

6.如权利要求2所述的1，1-二(3-氯-2-羟丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑氯化物化合物的制备方法，其特征在于：所述碱d为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾。

7.如权利要求2所述的1，1-二(3-氯-2-羟丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑氯化物化合物的制备方法，其特征在于：所述溶剂e为甲醇、四氢呋喃或丙酮。

8.如权利要求2所述的1，1-二(3-氯-2-羟丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑氯化物化合物的制备方法，其特征在于：所述f为乙醇、异丙醇或丁醇。

9.如权利要求2所述的1，1-二(3-氯-2-羟丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑氯化物化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的制备色谱法为二元高压液相制备法。

10.如权利要求9所述的1，1-二(3-氯-2-羟丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑氯化物化合物的制备方法，其特征在于：所述二元高压液相制备法具体为：

色谱柱：One-3025-10-C18硅胶柱；

检测波长：254nm；

流速：24ml/min；

流动相A：甲醇；

流动相B：0.1％乙酸水溶液；

洗脱梯度：

时间(min)	A％	B％
0	90	10
10	90	10
10.3	60	45
20	60	45
20.3	90	10
30	90	10

。