[发明专利]一种低能耗环保炭黑的加工工艺有效
| 申请号: | 202111413154.X | 申请日: | 2021-11-25 |
| 公开(公告)号: | CN113897078B | 公开(公告)日: | 2022-04-29 |
| 发明(设计)人: | 卢建平;顾娇 | 申请(专利权)人: | 新疆德欣精细化工有限公司 |
| 主分类号: | C09C1/56 | 分类号: | C09C1/56;C07D417/14;C08K3/04;C08K9/02;C08K9/04;C08K9/08 |
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| 地址: | 834000 新疆维吾尔自*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 能耗 环保 炭黑 加工 工艺 | ||
1.一种低能耗环保炭黑的加工工艺,其特征在于:具体包括如下步骤:
步骤S1:将增强剂溶于四氢呋喃中,制得增强液,将改性炭黑分散在去离子水中,加入三乙胺,在转速为150-200r/min,温度为20-25℃的条件下,进行搅拌并滴加增强液,反应4-5h后,离心干燥,制得预处理炭黑;
步骤S2:将预处理炭黑、石墨烯、聚乙烯醇600混合均匀,在频率为60-80kHz的条件下,超声处理2-3h后,在温度为400-420℃的条件下,焙烧3-4h,制得环保炭黑;所述的改性炭黑由如下步骤制成:
将炭黑分散在去离子水中,进行搅拌并通入臭氧,进行反应后,调节反应液pH值,继续反应后,再次调节反应液pH值,离心制得氧化炭黑,将氧化炭黑、甲苯-3,5-二异氰酸酯、甲苯混合均匀,进行搅拌并加入三乙胺,反应后,升温至继续反应,蒸馏去除甲苯-3,5-二异氰酸酯,制得改性炭黑;
所述的增强剂由如下步骤制成:
步骤A1:将三氯化铝和四氯化碳混合均匀,进行搅拌并加入甲苯,进行反应,制得中间体1,将中间体1、去离子水、高锰酸钾混合均匀,回流反应,制得中间体2,将中间体2、3,5-二叔丁基-4-羟基苄醇、N,N-二甲基甲酰胺、硫酸铜混合均匀,进行反,制得中间体3;
步骤A2:将4,4'-二氨基二苯胺、中间体3、对甲基苯磺酸、乙醇混合均匀,回流反应,制得中间体4,将二苯胺、硫磺、碘混合均匀,进行反应至不产生硫化氢气体,制得中间体5,将中间体4、中间体5、2,2-二氯乙二醇、三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,进行反应,制得中间体6;
步骤A3:将中间体6、钯炭、四氢呋喃混合均匀,进行搅拌并通入氢气,进行反应,制得中间体7,将三聚氯氰溶于丙酮中,加入中间体7和碳酸钠,进行反应,加入巯基苯并噻唑和碳酸钾,升温继续反应,加入乙二胺,升温继续反应,制得增强剂。
2.根据权利要求1所述的一种低能耗环保炭黑的加工工艺,其特征在于:步骤S1所述的增强剂和改性炭黑的用量质量比为3:1。
3.根据权利要求1所述的一种低能耗环保炭黑的加工工艺,其特征在于:步骤S2所述的预处理炭黑和石墨烯的用量质量比为5:1。
4.根据权利要求1所述的一种低能耗环保炭黑的加工工艺,其特征在于:所述的氧化炭黑、甲苯-3,5-二异氰酸酯、N,N-二甲基甲酰胺的用量比为1g:5mL:0.2mL。
5.根据权利要求1所述的一种低能耗环保炭黑的加工工艺,其特征在于:步骤A1所述的三氯化铝、四氯化碳、甲苯的用量比为2.5g:0.01mol:0.02mol,中间体1、去离子水、高锰酸钾的用量比为3.5g:4.3g:80mL,中间体2和3,5-二叔丁基-4-羟基苄醇的用量摩尔比为1:2。
6.根据权利要求1所述的一种低能耗环保炭黑的加工工艺,其特征在于:步骤A2所述的4,4'-二氨基二苯胺和中间体3的用量摩尔比为1:2,二苯胺、硫磺、碘的用量摩尔比为25:50:0.1,中间体4、中间体5、2,2-二氯乙二醇的用量摩尔比为1:1:1。
7.根据权利要求1所述的一种低能耗环保炭黑的加工工艺,其特征在于:步骤A3所述的中间体6和钯炭的用量质量比为10:1,三聚氯氰、中间体7、碳酸钠、巯基苯并噻唑、碳酸钾、乙二胺的用量摩尔比为1:1:1:1:1:1。
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