[发明专利]一种去除回收再利用醋酸中杂质的方法

说明书

本发明属于化学和化工领域，涉及一种去除回收再利用醋酸中杂质的方法及其应用。本发明的改变聚合物在混合体系中分布的方法包括：在混合体系中加入浓硫酸，进行水解和/或降解；加入醋酸镁或者醋酸钠反应后通过萃取反应，收集有机相，最终获得纯醋酸。本发明的方法适用于涉及醋酸纤维素生产的混合体系中醋酸的回收以及中间产物、废弃物的去除。本发明的方法简单易操作，不增加昂贵设备，但是除杂质效果好，显著降低了醋酸回收工艺的能耗物耗，减少了换热器检修次数，提高了产能，经济效益明显。

技术领域

本发明属于化学和化工领域，涉及一种去除回收再利用醋酸中杂质的方法及其应用。

背景技术

醋酸纤维素的生产通常以富含纤维素的棉短绒或木材为原料。从原料中提取出纤维素后，将纤维素与醋酸溶液在室温下混合，预处理得到混合物。醋酸酐与醋酸溶液混合后冷却得到混酸，在混酸中加入混合物、酸性催化剂以进行醋化反应。在温度上升过程中，该反应体系持续抽真空以使反应体系内的醋酸闪蒸挥发，待反应体系的温度达到峰值醋化温度后停止抽真空并继续反应直至醋化反应过程结束，得到醋化产物。在所述醋化产物中加入热水，升温至峰值水解温度并维持一段时间，然后加入醋酸镁，继续维持峰值水解温度直至水解反应结束；将水解产物进行处理得到醋酸纤维素产物。在醋酸纤维素中加入增塑剂、着色剂、填料等制成的热塑性塑料，可用模压或射出成型进行加工，配成的溶液可经干法纺丝或流延成型为薄膜或薄片。为了降低生产成本，往往对生产中出现的大量稀醋酸及其它溶剂、稀释剂经浓缩、提纯后回收再用。

醋酸是醋酸纤维素生产过程中的重要原料和产物，在整个反应体积中含量不低，提取醋酸纤维素生产废液中的醋酸，可以回收再利用有利于大幅降低成本。但是长年累月的生产过程中发现，醋酸回收过程中反应设备和系统检修频率较高，不仅增加了生产成本和检修费用，同时大幅增加生产体系的能耗。

发明内容

本发明的目的在于降低回收再利用醋酸系统检修频率，延长设备运行时间，减少生产成本。

为了实现上述目的，本发明在研究过程中尝试定期清理设备管道，改进检修方式，但是每次清理管道仍然需要停止整个生产系统的运行，对生产的影响较大。本发明也考虑过改进设备中部件形式，也能达到减少检修频率的效果，但是随着使用时间的增加，检修频率也逐步恢复到未改进之前。

在探讨了多种改进方案后，本发明决定改变思路，考虑使用化学方法解决化工问题。醋酸及醋酸纤维素生产的废水中水溶液体积大(每年约回收80万吨)，含有种类繁多、性质各异的其他杂质。这些杂质每一种在混合物中的含量不高，起初常被忽略，但是经年累月，这些不起眼的杂质会对回收系统的设备造成损伤，从而增加了检修频率和生产成本，增加了能耗物耗。因此，分离醋酸水溶液混合体系中的杂质成分非常有必要。但是这些杂质含量很低，导致其分离难度大、研发成本高，成为本领域长期以来存续的难题。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是提供一种去除回收再利用醋酸(或者称为醋酸废水溶液)中杂质的方法。该方法包括以下步骤：

在醋酸废水溶液中加入浓硫酸，进行水解和/或降解，反应时间不少于30分钟；

水解或者降解反应后，在反应体系(或者称为混合体系)加入醋酸镁或者醋酸钠，继续反应至少5分钟。

加入硫酸的量可以根据醋酸废水溶液情况和回收系统进行调整。但是，通常，硫酸太低达不到显著降低检修的效果，不仅溶液中杂质降低不显著，而且溶液的色度略显混浊，不利于后续精馏。加入硫酸太多则生产成本大幅增加。在反复试验、适应大多数情况下的醋酸废水溶液处理后，选择加入的浓硫酸与醋酸废水溶液(混合体系)的质量百分比为(0.5-5)：100，例如1:100、2:100、3:100、4:100，等。

可选的，搅拌反应体系或者在回收系统中增加搅拌部件，促使反应体系中各组分尽快分散在体系中。