[发明专利]一种石榴石型锂镧锆氧固体电解质粉体及其制造方法在审
| 申请号: | 202111390293.5 | 申请日: | 2021-11-23 |
| 公开(公告)号: | CN114057226A | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
| 发明(设计)人: | 郭向欣;赵宁;孙再坊;张昊;马荃 | 申请(专利权)人: | 北京聚睿众邦科技有限公司 |
| 主分类号: | C01G25/00 | 分类号: | C01G25/00;H01M10/0525;H01M10/0562 |
| 代理公司: | 北京智宇正信知识产权代理事务所(普通合伙) 11876 | 代理人: | 于理科 |
| 地址: | 100094 北京市海淀区丰豪*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 石榴石 型锂镧锆氧 固体 电解质 及其 制造 方法 | ||
1.一种石榴石型锂镧锆氧固体电解质粉体,其特征在于,其粒径为100~1000 nm;其晶型为立方相,X射线衍射角2θ为5°~18°,最强衍射峰半峰宽为0.165°及以上,各衍射峰的2θ值与立方相锂镧锆氧的标准卡片相比向小角度偏移0.1°~1.7°。
2.根据权利要求1所述的石榴石型锂镧锆氧固体电解质粉体,其特征在于,其为粒径为100~500 nm的球形颗粒。
3.一种制造权利要求1或2所述的石榴石型锂镧锆氧固体电解质粉体的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1、制备出四方相的微米级锂镧锆氧粉体;
步骤S2、利用机械研磨法将所述微米级锂镧锆氧粉体进行破碎,获得立方相的亚微米的所述石榴石型锂镧锆氧固体电解质粉体。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤S2中,按Ek满足1 .0×10-13 ~1×10-6 J范围的条件进行粉碎。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤S2采用湿式研磨法,包括以下步骤:将微米级锂镧锆氧粉体和溶剂投入到球磨机的研磨罐中进行研磨,获得锂镧锆氧固体电解质的浆料;将浆料干燥去除溶剂,获得所述石榴石型锂镧锆氧固体电解质粉体。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤S2中,在线速度15~25米/秒的条件下,进行0.5 ~9小时的研磨。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤S1中,微米级锂镧锆氧粉体为不规则颗粒,其中位粒径D50小于100.0μm,优选小于10.0μm以下。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤S1采用固相烧结法,包括以下步骤:将Li2CO3粉体、La2O3粉体和ZrO2粉体按化学计量比称量,在溶剂中球磨后烘干,然后煅烧后降温至室温,制备得到微米级锂镧锆氧粉体。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤S1中,溶剂中球磨2~12小时,在700~1200℃煅烧11~13小时。
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