[发明专利]一种测定小儿止咳平喘贴剂中非法添加35种化学成分的方法

权利要求书

1.一种测定小儿止咳平喘贴剂中非法添加35种化学成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）供试品溶液制备：取止咳平喘贴剂样品5贴，除去不粘层，置于冷冻研磨管中，在研磨管中加入钢制撞子，通入液氮，-196℃下电池驱动钢制撞子振荡撞击样品，得到样品粉末，将样品粉末迅速转移至50mL甲醇中，超声处理20分钟，4000r/min离心10分钟，取上清用0.22μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；

所述的钢制撞子振荡撞击样品的条件为：速度10cps，每次2min，循环2次；

（2）对照样品溶液的制备：取35种对照品各10mg，分别置于10mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，各配制成1mg▪mL^-1的对照品储备液；分别精密量取各对照品储备液1mL，置于100mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成含对照品各10μg▪mL^-1的混合溶液，并用甲醇逐步稀释至浓度分别为20、50、100、200、500、1000ng▪mL^-1的混合对照品溶液；所述的对照品为磷酸可待因、氢溴酸右美沙芬、盐酸二氧丙嗪、磷酸苯丙哌林、那可丁、盐酸氨溴索、盐酸溴己新、沙丁胺醇、盐酸麻黄碱、硫酸特布他林、盐酸丙卡特罗、盐酸妥洛特罗、盐酸克伦特罗、盐酸班步特罗、盐酸氯丙那林、二羟丙茶碱、多索茶碱、地塞米松、曲安奈德、醋酸可的松、丙酸氯倍他索、丙酸倍氯米松、磺胺甲恶唑、吡哌酸、甲氧苄啶、磺胺嘧啶、氧氟沙星、克拉霉素、罗红霉素、地西泮、硝西泮、马来酸氯苯那敏、盐酸苯海拉明、富马酸酮替芬、双氯芬酸钠；

（3）利用高效液相色谱串联质谱法检测样品中化学成分的非法添加；

所述的高效液相色谱的色谱条件为：色谱柱SB-Aq C18色谱柱，柱长150mm、柱内径3.0mm，填料粒径2.7μm；流动相为0.01mol▪L^-1含0.1%甲酸的乙酸铵水溶液-乙腈；

所述的质谱法的条件为：电喷雾离子源为ESI；检测方式为多反应检测；扫描模式为：双氯芬酸钠采用负离子模式，其他化合物采用正离子模式，雾化气压65psi，辅助气压65psi；正离子模式采用喷雾电压5500V，温度550℃；负离子模式采用喷雾电压-4500V，温度450℃；

所述的非法添加为磷酸可待因、氢溴酸右美沙芬、盐酸二氧丙嗪、磷酸苯丙哌林、那可丁、盐酸氨溴索、盐酸溴己新、沙丁胺醇、盐酸麻黄碱、硫酸特布他林、盐酸丙卡特罗、盐酸妥洛特罗、盐酸克伦特罗、盐酸班步特罗、盐酸氯丙那林、二羟丙茶碱、多索茶碱、地塞米松、曲安奈德、醋酸可的松、丙酸氯倍他索、丙酸倍氯米松、磺胺甲恶唑、吡哌酸、甲氧苄啶、磺胺嘧啶、氧氟沙星、克拉霉素、罗红霉素、地西泮、硝西泮、马来酸氯苯那敏、盐酸苯海拉明、富马酸酮替芬、双氯芬酸钠。

2.根据权利要求1所述的一种测定小儿止咳平喘贴剂中非法添加35种化学成分的方法，其特征在于， 所述的高效液相色谱的梯度洗脱条件为：0~5min，10%乙腈；5~12min，10%→70%乙腈；12~17min，70%→100%乙腈；17~20min，100%乙腈；20~22min，100%→10%乙腈；22~27min，10%乙腈；柱温35℃，流速0.5mL▪min^-1，进样量1μL。