[发明专利]一种快速检测煤中可溶性Na含量的方法在审
| 申请号: | 202111321554.8 | 申请日: | 2021-11-09 |
| 公开(公告)号: | CN114062359A | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
| 发明(设计)人: | 郭洋洲;张喜来;邓凤娇;张坤;孙军;李宇航;方顺利;姚伟 | 申请(专利权)人: | 西安热工研究院有限公司 |
| 主分类号: | G01N21/80 | 分类号: | G01N21/80;G01N21/01 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 张宇鸽 |
| 地址: | 710048 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 快速 检测 可溶性 na 含量 方法 | ||
1.一种快速检测煤中可溶性Na含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,将煤样磨制成能全部通过45μm煤粉筛的煤粉样;
S2,将去离子水、无钠表面活性剂和无钠酸性溶液配制成洗煤液;
S3,将煤粉样和洗煤液混合搅拌均匀得到混合液;
S4,利用超声波清洗装置对混合液进行促溶处理;
S5,利用抽滤装置从促溶处理后的混合溶液中分离煤粒与溶液,抽滤过程使用去离子水冲洗滤饼,所有抽滤产生的溶液汇积于同一容器;
S6,将无钠碱性化合物加入抽滤得到的溶液中,充分搅拌,制成中性或碱性溶液并转移至容量瓶中,用去离子水将碱性溶液制备成已知体积的常温待测溶液;
S7,用洁净杯具取待测溶液,利用钠离子计测量待测溶液中的钠离子浓度,根据所述钠离子浓度计算出单位质量煤粉样中洗出Na的质量含量wNa,coal,即作为煤中可溶性Na含量指标。
2.根据权利要求1所述的快速检测煤中可溶性Na含量的方法,其特征在于:S1中先将煤样破碎、缩分成质量100~200g、粒度小于1mm的煤粒;然后将煤粒放入80~120℃的加热设备中烘干5~10min,再取出冷却;最后将煤粒制备成可全部通过45μm煤粉筛的煤粉样。
3.根据权利要求1所述的快速检测煤中可溶性Na含量的方法,其特征在于,S2中无钠表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、烷基酚聚氧乙烯醚或者十二烷基三甲基氯化铵;所述无钠表面活性剂质量与去离子水的质量配比为1比50~200;所述无钠酸性溶液为稀盐酸;稀盐酸用量按洗煤液配制完成后H+浓度为0.05~0.2mol/L确定。
4.根据权利要求3所述的快速检测煤中可溶性Na含量的方法,其特征在于,S3中先将煤粉样和洗煤液在室温下混合、搅拌1~3min,再将混合液加热至85±10℃;所述煤粉样和洗煤液的质量配比为1比30~200。
5.根据权利要求1~4任意一项所述的快速检测煤中可溶性Na含量的方法,其特征在于,S4中超声波清洗装置为可调节水浴温度的超声波水恒温水浴锅,对混合液进行促溶处理时,水浴温度介于75~95℃;超声波工作频率为20~40kHz,促溶时间为5-20min。
6.根据权利要求1~4任意一项所述的快速检测煤中可溶性Na含量的方法,其特征在于,S5中去离子水分8次以上冲洗滤饼,去离子水总使用量是S3中洗煤液体积的2~5倍。
7.根据权利要求1所述的快速检测煤中可溶性Na含量的方法,其特征在于,S6中无钠碱性化合物为二异丙胺或碳酸铵或尿素,采用PH试纸校核溶液酸碱性。
8.根据权利要求1所述的快速检测煤中可溶性Na含量的方法,其特征在于,S7中,取200~500mL待测溶液,采用钠离子浓度测量相对误差可控制在±2.0%以内的钠离子计,每次开机后进行标定,标定及工作的钠离子浓度区间为0.23~23mg/L。
9.根据权利要求1所述的快速检测煤中可溶性Na含量的方法,其特征在于,还检测煤粉样的灰分A:称取0.5~1.0g煤粉样与0.5~1.0g氧化铝粉末,分别记录其质量,搅拌混合均匀后平铺于底部面积大于8cm2的金属坩埚中;然后在马弗炉中灼烧5~10min;取出坩埚并在干燥环境中冷却后,称量、计算残灰与煤粉样的质量比例,作为煤粉样的灰分A;最后计算出灰中洗出Na的质量含量wNa,ash=wNa,coal/A。
10.根据权利要求9所述的快速检测煤中可溶性Na含量的方法,其特征在于:氧化铝粉末为干燥状态、粒径小于45μm的分析纯试样;预先将马弗炉炉温调节至815±10℃;利用坩埚钳将装有煤粉样且煤粉堆积厚度小于1.0mm的坩埚直接置入马弗炉中快速灼烧、灰化,并在持续灼烧5min后利用坩埚直接取出;所述坩埚材质采用石英或者镍铬合金。
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