[发明专利]一种多荧光特性的复合荧光材料及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 202111319554.4 | 申请日: | 2021-11-09 |
| 公开(公告)号: | CN113861965A | 公开(公告)日: | 2021-12-31 |
| 发明(设计)人: | 张琦;李双寿;季林红;林红;汤彬;杨建新;李睿;王健美;马运;王群 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
| 主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C09K11/66;G01N21/64 |
| 代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 张文宝 |
| 地址: | 10008*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 荧光 特性 复合 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种多荧光特性的复合荧光材料,其特征在于,所述复合荧光材料的制备方法包括以下步骤:
(1)将稀土金属盐、苯酸衍生物、羧基苯基硼酸衍生物加入到N,N-二甲基甲酰胺水溶液中超声溶解,获得稀土金属前驱体液A,稀土金属盐、苯酸衍生物和羧基苯基硼酸衍生物的质量比为1:(0.1-0.5):(0.1-0.3),N,N-二甲基甲酰胺水溶液的体积分数为50-90vol.%,稀土金属盐和N,N-二甲基甲酰胺水溶液的固液比为1:(0.03-0.3);
(2)稀土金属前驱体液A在加热、加压、磁力搅拌的条件下反应8-24h,获得稀土金属骨架结构有机荧光材料混合溶液B,加热温度为150-180℃,压力为0.2-2MPa,磁力搅拌速度为1,000-5,000rpm;
(3)将稀土金属骨架结构有机荧光材料混合溶液B离心后真空干燥,获得微米花状结构的稀土金属骨架结构有机荧光材料粉末C,离心转速为8,000-10,000rpm,离心时间为30-60min,真空干燥温度为80-120℃,真空干燥时间为12-18h;
(4)将稀土金属骨架结构有机荧光材料粉末C溶解在混合溶剂D中,得到稀土金属骨架结构有机荧光材料分散液E,并将无机钙钛矿纳米晶或其复合材料加入到稀土金属骨架结构有机荧光材料分散液E中,得到负载无机钙钛矿纳米晶或其复合材料的多荧光特性钙钛矿-有机金属框架结构复合荧光材料溶液F;
所述混合溶剂D含有无水乙醇、丙三醇和正己醇中的至少两种;
(5)将钙钛矿-稀土金属框架结构复合荧光材料溶液F涂布在透明基底表面,然后使用红外烧结的方式进行干燥,获得钙钛矿-有机金属框架结构复合荧光材料G,红外干燥功率为100-500W,干燥时间为30-60min。
2.根据权利要求1所述多荧光特性复合荧光材料,其特征在于,步骤(1)中所述的稀土金属盐包括卤化盐、硝酸盐、碳酸盐、磷酸盐、硫酸盐中的至少一种,所述稀土为铕、钆、铽、镝、钐、铥元素中的一种。
3.根据权利要求1所述多荧光特性复合荧光材料,其特征在于,步骤(1)中所述的苯酸衍生物包括苯甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、均苯三甲酸、连苯三甲酸、苯乙酸、间苯二乙酸、邻苯二乙酸、对苯二乙酸、均苯三乙酸和连苯三乙酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述多荧光特性复合荧光材料,其特征在于,步骤(1)中所述的羧基苯基硼酸衍生物包括2-羧基苯基硼酸、4-羧基苯基硼酸、3-(羧基甲基)苯基硼酸、2,5-二羧基苯基硼酸、3,5-二羧基苯基硼酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述多荧光特性复合荧光材料,其特征在于,步骤(1)中所述的稀土金属前驱体液中,苯酸衍生物和羧基苯基硼酸衍生物的质量比为(0.4-4):1。
6.根据权利要求1所述多荧光特性复合荧光材料,其特征在于,步骤(3)中所述的微米花状结构的稀土金属骨架结构有机荧光材料粉末C为水溶性和醇溶性材料。
7.根据权利要求1所述多荧光特性复合荧光材料,其特征在于,步骤(3)中所述的微米花状结构的稀土金属骨架结构有机荧光材料粉末C的颗粒尺寸为1-10μm,沉积比表面积为10-100m2·g-1。
8.根据权利要求1所述多荧光特性复合荧光材料,其特征在于,步骤(4)中所述的无机钙钛矿纳米晶或其复合材料包括ABX3纳米晶、卤素阴离子交换合成的ABX3-nX’n核壳结构纳米晶、纳米二维材料表面原位生长ABX3纳米晶中的一种或几种;其中A为碱金属元素;B为含有+2价态元素;X为卤族元素。
9.根据权利要求1所述多荧光特性复合荧光材料,其特征在于,步骤(5)中所述的透明基底为玻璃、FTO、ITO、透明PVC、透明PET和透明PI中的一种。
10.根据权利要求1所述多荧光特性复合荧光材料,其特征在于,所述的多荧光特性复合荧光材料用于Ca2+、Ba2+、Fe3+、NH4+、F-、I-、CO32-、SO42-和PO43-离子以及葡萄糖分子、柠檬酸分子的识别。
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