[发明专利]一种1,6-己二醇的合成方法在审
| 申请号: | 202111315161.6 | 申请日: | 2021-11-08 |
| 公开(公告)号: | CN113860989A | 公开(公告)日: | 2021-12-31 |
| 发明(设计)人: | 庄大为;杜小宝;杨磊;刘喆;刘新伟;王聪 | 申请(专利权)人: | 中国天辰工程有限公司 |
| 主分类号: | C07C29/141 | 分类号: | C07C29/141;C07C31/20 |
| 代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 李彦彦 |
| 地址: | 300400*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 己二醇 合成 方法 | ||
1.一种1,6-己二醇的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将环己烯、溶剂、催化剂A置于反应釜中混合均匀并预热,加入双氧水,保温,得到反应液;
(2)将反应液过滤,滤液精馏得到化合物A;
(3)将化合物A、催化剂B置于反应釜中混合均匀并预热,连续通入氢气进行加氢反应,得到所需产物。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述催化剂A为单层二硫化钼、多层二硫化钼、硒化钼、二硅化钼、氧化钨、硫化钨、钨酸中的一种或几种,催化剂A的平均粒径为1~200μm,所述环己烯、催化剂A的质量比为1:0.01-0.5。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、叔丁醇、乙腈、二甲基亚砜、乙醚、乙醛中的一种或几种,所述溶剂、环己烯的质量比为1-10:1。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述双氧水的浓度为30%-70%,双氧水与环己烯的质量比为1-3:1。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤(1)中预热及保温温度为10-70℃,双氧水的加入时间为10-60min,保温时间为20-120min。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤(2)中过滤使用的滤膜孔径为0.1-5μm。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤(2)中精馏收集的馏分为92℃-94℃的馏分。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述催化剂B为镍负载氧化铝催化剂、雷尼镍、铂负载氧化铝催化剂或钯负载氧化铝催化剂中的一种或几种,催化剂B与化合物A的质量比为0.001-0.1:1。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:通入的氢气与化合物A的质量比为1:3-30。
10.根据权利要求1所述的合成反应,其特征在于:步骤(3)中加氢反应温度为120-260℃,反应釜压力为1-5Mpa,加氢反应时间为2h。
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