[发明专利]锆合金包壳Cr涂层磁控溅射制备方法在审
| 申请号: | 202111299188.0 | 申请日: | 2021-11-04 |
| 公开(公告)号: | CN114134456A | 公开(公告)日: | 2022-03-04 |
| 发明(设计)人: | 柏广海;薛飞;张晏玮;梅金娜;李金山;耿建桥;刘二伟 | 申请(专利权)人: | 苏州热工研究院有限公司;中国广核集团有限公司;中国广核电力股份有限公司;西北工业大学 |
| 主分类号: | C23C14/02 | 分类号: | C23C14/02;C23C14/16;C23C14/35;C23C14/58;G21C3/07 |
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 俞春雷 |
| 地址: | 215004 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 合金 cr 涂层 磁控溅射 制备 方法 | ||
1.一种锆合金包壳Cr涂层磁控溅射制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将锆合金包壳管材进行抛光后放入磁控溅射设备中,对磁控溅射设备的腔室进行抽真空后,分别对锆合金包壳管材和Cr靶表面进行清洗,之后沉积Cr涂层,得到锆合金包壳Cr涂层;
沉积Cr涂层时,磁场为由一个NSN型和一个SNS型磁控管构成的双靶闭合磁场,所述Cr靶外设有加强线圈,两组所述加强线圈上通入的电流大小不相同。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述加强线圈的匝数为1500~5000匝,其上加载的电流为2~6A。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述抛光处理中,将所述锆合金包壳管材使用抛光液在管材抛光机上进行抛光处理。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤还包括抛光后的超声波清洗步骤:将抛光后的锆合金包壳管依次在丙酮、酒精和去离子水中分别超声波清洗至少10min,然后进行干燥。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:抽真空时,包括如下步骤,在磁控溅射设备腔室的真空度达到0.2×10-3Pa以上后,充入惰性气体并保持气压为0.1~4Pa。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:对锆合金包壳管材进行清洗时,包括如下步骤:打开离子束电源,施加偏压,离子束电源功率500~1000W,偏压-1000~-1500V,对锆合金包壳管材表面进行离子轰击清洗至少15min。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:对Cr靶材表面进行清洗时,包括如下步骤:采用脉冲直流电源将Cr靶起辉,起辉后关闭挡板,对靶材表面进行清洗,溅射功率1~1.5KW,占空比30~50%,溅射至少15min。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:沉积Cr涂层时,包括如下步骤:打开Cr靶挡板进行沉积,靶功率3~5KW,占空比30~50%,脉冲频率80KHz,负电压-300~-600V,反转正电压30~60V,反转时间1-2μs,偏压-300V~-600V,偏压占空比30%,Cr靶纯度99.99%;沉积时间为10~20h;在沉积过程中离子束电源打开,功率200~400w,离子束在涂层沉积过程中不断提供离子进行基体轰击。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:沉积Cr涂层过程中,锆合金包壳管材进行公转和自传,转速为5~10r/min。
10.根据权利要求1~9任意一项所述的制备方法,其特征在于:所述步骤还包括在沉积Cr涂层后的退火步骤:Cr涂层达到预定的厚度后,关闭溅射电源,关闭离子束和偏压电源;保持真空腔室温度在100~150℃,保温1~2h。
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