[发明专利]一种石榴石型无机固态电解质片的低温烧结制备方法在审
| 申请号: | 202111295033.X | 申请日: | 2021-11-03 |
| 公开(公告)号: | CN114122507A | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
| 发明(设计)人: | 夏永姚;冯吴亮;赖正哲 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
| 主分类号: | H01M10/0562 | 分类号: | H01M10/0562;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;陆尤 |
| 地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 石榴石 无机 固态 电解质 低温 烧结 制备 方法 | ||
1.一种石榴石型无机固态电解质片的低温烧结制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将碳酸锂、氧化镧、氧化锆和氧化钽按摩尔比(27-32)∶12∶7∶1混合均匀,加入到高能球磨罐中;球料比为10∶1至5:1;球磨时间为24 - 48 h,转速为200 - 500 rpm;球磨后于马弗炉中850 – 950 ℃烧结,控制升温速率为3 – 5℃/min,烧结8 – 12 h,得到立方相LLZTO粉末;随后再将LLZTO粉末球磨24 - 48 h,转速为200 - 500 rpm;
(2)将二草酸硼酸锂溶于有机溶剂中,控制浓度为0.2 – 1 mol/L;加入步骤(1)制备的LLZTO粉末,将溶剂在50 – 80 ℃下加热蒸干,溶剂蒸发过程中溶液始终处于搅拌状态;包覆量通过溶解的二草酸硼酸锂浓度控制;
(3)将蒸干后的粉末于300 -400℃下热处理5–10 h,得到硼酸锂包覆的LLZTO粉末;
(4)将包覆有硼酸锂的LLZTO粉末在100 – 400 MPa下压制成型;再置于马弗炉中,控制升温速率为3 -5 ℃/min,至700– 800 ℃,烧结3- 5 h,即制得LLZTO电解质片体。
2.根据权利要求1所述的石榴石型无机固态电解质片的低温烧结制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的有机溶剂选自二甲醚、四氢呋喃、乙腈、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、碳酸二甲酯、聚碳酸酯。
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