[发明专利]一种石榴石型无机固态电解质片的低温烧结制备方法在审

专利信息
申请号: 202111295033.X 申请日: 2021-11-03
公开(公告)号: CN114122507A 公开(公告)日: 2022-03-01
发明(设计)人: 夏永姚;冯吴亮;赖正哲 申请(专利权)人: 复旦大学
主分类号: H01M10/0562 分类号: H01M10/0562;H01M10/0525
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 陆飞;陆尤
地址: 200433 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 石榴石 无机 固态 电解质 低温 烧结 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种石榴石型无机固态电解质片的低温烧结制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

(1)将碳酸锂、氧化镧、氧化锆和氧化钽按摩尔比(27-32)∶12∶7∶1混合均匀,加入到高能球磨罐中;球料比为10∶1至5:1;球磨时间为24 - 48 h,转速为200 - 500 rpm;球磨后于马弗炉中850 – 950 ℃烧结,控制升温速率为3 – 5℃/min,烧结8 – 12 h,得到立方相LLZTO粉末;随后再将LLZTO粉末球磨24 - 48 h,转速为200 - 500 rpm;

(2)将二草酸硼酸锂溶于有机溶剂中,控制浓度为0.2 – 1 mol/L;加入步骤(1)制备的LLZTO粉末,将溶剂在50 – 80 ℃下加热蒸干,溶剂蒸发过程中溶液始终处于搅拌状态;包覆量通过溶解的二草酸硼酸锂浓度控制;

(3)将蒸干后的粉末于300 -400℃下热处理5–10 h,得到硼酸锂包覆的LLZTO粉末;

(4)将包覆有硼酸锂的LLZTO粉末在100 – 400 MPa下压制成型;再置于马弗炉中,控制升温速率为3 -5 ℃/min,至700– 800 ℃,烧结3- 5 h,即制得LLZTO电解质片体。

2.根据权利要求1所述的石榴石型无机固态电解质片的低温烧结制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的有机溶剂选自二甲醚、四氢呋喃、乙腈、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、碳酸二甲酯、聚碳酸酯。

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