[发明专利]一种增韧双马来酰亚胺树脂固化物及其制备方法有效
| 申请号: | 202111292540.8 | 申请日: | 2021-11-03 |
| 公开(公告)号: | CN113930074B | 公开(公告)日: | 2023-04-25 |
| 发明(设计)人: | 郝杰;桂起林;欧秋仁;邵明旺;董大为 | 申请(专利权)人: | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
| 主分类号: | C08L79/08 | 分类号: | C08L79/08;C08L71/10;C08G65/48 |
| 代理公司: | 北京格允知识产权代理有限公司 11609 | 代理人: | 谭辉 |
| 地址: | 100074 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 增韧双 马来 亚胺 树脂 固化 及其 制备 方法 | ||
1.一种增韧双马来酰亚胺树脂固化物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将含环氧基聚芳醚酮加入溶剂中并进行搅拌,得到混合溶液;
(2)在所述混合溶液中加入双马来酰亚胺和固化剂并进行搅拌,然后进行固化处理,得到所述增韧双马来酰亚胺树脂固化物;
制备所述增韧双马来酰亚胺树脂固化物的过程中各组分原料的质量份数如下:含环氧基聚芳醚酮10~30份,溶剂10~30份,双马来酰亚胺100份,固化剂5~20份;
在步骤(1)中,所述含环氧基聚芳醚酮的制备方法包括如下步骤:
(1.1)将聚芳醚酮、三氯化铝和溶剂进行第一次搅拌,得到聚芳醚酮溶液;
将溴乙酰溴和稀释剂混合均匀后滴加至所述聚芳醚酮溶液中,得到第一混合溶液,然后对所述第一混合溶液依次进行第二次搅拌、淬灭处理和过滤干燥处理,得到含溴聚芳醚酮;
(1.2)将所述含溴聚芳醚酮、碳酸钾和溶剂进行第一次搅拌,得到含溴聚芳醚酮溶液;
将二元醇和稀释剂混合均匀后滴加至所述含溴聚芳醚酮溶液中,得到第二混合溶液,然后对所述第二混合溶液依次进行第二次搅拌、淬灭处理和过滤干燥处理,得到含羟基聚芳醚酮;
(1.3)将所述含羟基聚芳醚酮、碳酸钾和溶剂进行第一次搅拌,得到含羟基聚芳醚酮溶液;
将环氧氯丙烷和稀释剂混合均匀后滴加至所述含羟基聚芳醚酮溶液中,得到含环氧基聚芳醚酮溶液,然后对所述含环氧基聚芳醚酮溶液依次进行第二次搅拌、淬灭处理和过滤干燥处理,得到所述含环氧基聚芳醚酮。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
在步骤(1.1)中,所述第一混合溶液中各组分的质量份数如下:
聚芳醚酮100份,三氯化铝45~55份,溶剂95~100份,溴乙酰溴150~160份,稀释剂95~100份;
在步骤(1.2)中,所述第二混合溶液中各组分的质量份数如下:
所述含溴聚芳醚酮110份,碳酸钾35~45份,溶剂95~100份,二元醇13~18份,稀释剂32~38份;和/或
在步骤(1.3)中,所述含环氧基聚芳醚酮溶液中各组分的质量份数如下:
所述含羟基聚芳醚酮75份,碳酸钾26~34份,溶剂95~100份,环氧氯丙烷20~25份,稀释剂78~82份。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述第一次搅拌的搅拌温度为80~100℃,搅拌时间为8~12min;
所述步骤(1.1)中的第二次搅拌的搅拌温度为35~45℃,搅拌时间为3.5~4.5h;和/或
所述步骤(1.2)和(1.3)中的第二次搅拌的搅拌温度为35~45℃,搅拌时间为23~25h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述淬灭处理为用去离子水进行淬灭;
所述稀释剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种;和/或
所述过滤干燥处理为在-0.085MPa下进行抽滤处理,然后用去离子水洗涤2~4次,最后在真空度为-0.085MPa,温度为38~42℃的条件下,干燥7~9h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述聚芳醚酮为聚醚醚酮、聚醚酮、聚醚酮酮和聚醚醚酮酮中的至少一种;
所述含环氧基聚芳醚酮为含环氧基聚醚醚酮、含环氧基聚醚酮、含环氧基聚醚酮酮和含环氧基聚醚醚酮酮中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述双马来酰亚胺树脂为对苯二胺型双马来酰亚胺树脂、双酚A型双马来酰亚胺树脂、脂环族双马来酰亚胺树脂、二苯甲烷型双马来酰亚胺树脂中的至少一种;
所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种;和/或
所述固化剂为芳香族二元胺和脂肪族二元胺中的至少一种。
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