[发明专利]一种快速鉴别硫熏白芷的方法有效

专利信息
申请号: 202111291152.8 申请日: 2021-11-02
公开(公告)号: CN114047264B 公开(公告)日: 2023-06-02
发明(设计)人: 郭兰萍;詹志来;邓爱平;康传志;黄璐琦 申请(专利权)人: 中国中医科学院中药研究所
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
代理公司: 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 代理人: 关畅
地址: 100700 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 快速 鉴别 白芷 方法
【权利要求书】:

1.一种快速鉴别硫熏白芷的方法,包括如下步骤:将各待测白芷样品粉末0.2g,加入1.6 ml 80%甲醇溶液超声1 h,补充差重,15000 rpm的转速离心10 min,过0.22 µm滤膜,得各样品溶液;所述样品溶液进行高效液相色谱法分离、高分辨质谱检测,当所述高分辨质谱中总离子流图中存在m/z 385.06的峰时,说明所述待测白芷样品是硫熏白芷;当所述总离子流图中不存在m/z 385.06的峰时,说明所述待测白芷样品不是硫熏白芷;

其中,所述高效液相色谱法的条件如下:

色谱柱:Waters ACQUITY UPLC-HSS-T3色谱柱,2.1 mm×100 mm,1.7 µm;

洗脱溶剂:A相为0.1 %甲酸水,B相为0.1 %甲酸乙腈;

梯度洗脱程序如下:5% B相,0-2 min;由5%到30% B相,2-7 min,由30%到45% B相,7-12min;由45%到60%B相,12-25 min;由60%到90% B相,25-30 min;由90%到98% B相,30-30.05min;98% B相,30.05-33 min;以上均以体积百分比计;

进样量:1 µL;

流速:0.5 mL/min;

柱温:40 ℃;

所述高分辨质谱检测的条件如下:

采用ESI离子源,Masslynx V4.1信号采集系统;

负离子模式;

UPLC- Q- TOF- PDA- MS系统;

检测数据格式:continuum;

锥孔电压:40 V;

碰撞能量:30-60 eV;

毛细管电压:2 kV;

锥孔气流速度:50 L/Hr;

脱溶剂气流速度:650 L/Hr;

数据采集范围:50-1500 Da;

校正液为亮氨酸脑啡肽,负离子模式下准确分子质量设置为554.2620。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法中还包括将标准品配制成溶液作为对照品,进行高效液相色谱法分离、高分辨质谱检测;

所述标准品为结构式如下式Ⅰ所示的化合物:

式Ⅰ。

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