[发明专利]一种快速鉴别硫熏白芷的方法有效
| 申请号: | 202111291152.8 | 申请日: | 2021-11-02 |
| 公开(公告)号: | CN114047264B | 公开(公告)日: | 2023-06-02 |
| 发明(设计)人: | 郭兰萍;詹志来;邓爱平;康传志;黄璐琦 | 申请(专利权)人: | 中国中医科学院中药研究所 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86 |
| 代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
| 地址: | 100700 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 快速 鉴别 白芷 方法 | ||
1.一种快速鉴别硫熏白芷的方法,包括如下步骤:将各待测白芷样品粉末0.2g,加入1.6 ml 80%甲醇溶液超声1 h,补充差重,15000 rpm的转速离心10 min,过0.22 µm滤膜,得各样品溶液;所述样品溶液进行高效液相色谱法分离、高分辨质谱检测,当所述高分辨质谱中总离子流图中存在m/z 385.06的峰时,说明所述待测白芷样品是硫熏白芷;当所述总离子流图中不存在m/z 385.06的峰时,说明所述待测白芷样品不是硫熏白芷;
其中,所述高效液相色谱法的条件如下:
色谱柱:Waters ACQUITY UPLC-HSS-T3色谱柱,2.1 mm×100 mm,1.7 µm;
洗脱溶剂:A相为0.1 %甲酸水,B相为0.1 %甲酸乙腈;
梯度洗脱程序如下:5% B相,0-2 min;由5%到30% B相,2-7 min,由30%到45% B相,7-12min;由45%到60%B相,12-25 min;由60%到90% B相,25-30 min;由90%到98% B相,30-30.05min;98% B相,30.05-33 min;以上均以体积百分比计;
进样量:1 µL;
流速:0.5 mL/min;
柱温:40 ℃;
所述高分辨质谱检测的条件如下:
采用ESI离子源,Masslynx V4.1信号采集系统;
负离子模式;
UPLC- Q- TOF- PDA- MS系统;
检测数据格式:continuum;
锥孔电压:40 V;
碰撞能量:30-60 eV;
毛细管电压:2 kV;
锥孔气流速度:50 L/Hr;
脱溶剂气流速度:650 L/Hr;
数据采集范围:50-1500 Da;
校正液为亮氨酸脑啡肽,负离子模式下准确分子质量设置为554.2620。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法中还包括将标准品配制成溶液作为对照品,进行高效液相色谱法分离、高分辨质谱检测;
所述标准品为结构式如下式Ⅰ所示的化合物:
式Ⅰ。
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