[发明专利]一种Au/Fe3

说明书

本发明提供了一种Au/Fe₃O₄/MIL‑101(Cr)复合材料的SERS基底的制备方法，制备方法包括以下步骤：第一步：水热法合成MIL‑101(Cr)；第二步：通过加入Fe³⁺和Fe²⁺，在MIL‑101(Cr)表面包覆Fe₃O₄；第三步：通过调控氯金酸的质量浓度和超声振荡时间，合成了金纳米颗粒并附着在Fe₃O₄/MIL‑101(Cr)表面，制备得到Au/Fe₃O₄/MIL‑101(Cr)复合材料，将其溶解并滴涂到硅片上，干燥得到SERS基底。本发明利用MIL‑101(Cr)优异的吸附能力来富集分析物，并利用Fe₃O₄的磁性进行快速分离，同时结合金粒子局域表面等离子共振性质，可以有效地增强SERS检测的灵敏度。

技术领域

本发明涉及一种SERS基底制备，尤其涉及一种Au/Fe₃O₄/MIL-101(Cr)复合材料的SERS基底的制备，属于表面增强拉曼光谱技术领域。

背景技术

表面增强拉曼散射（SERS）是一种具有超高灵敏度和非破坏性的检测技术，已经被广泛应用于环境分析、生物检测、食品安全、医药学、考古等各个领域。然而，传统的SERS基底比如金或银溶胶稳定性较差，容易受温度等环境影响而导致其SERS性能降低。为了有效地保护贵金属纳米颗粒，人们尝试将它们与石墨烯、二氧化硅、高分子聚合物等其他材料相结合，制备得到了功能型复合SERS基底。特别地，金属有机骨架（MOF）材料作为一种具有周期性网状结构的新型多孔材料，具有优异的吸附性能和稳定的骨架结构等特点，为高性能SERS基底的设计提供了新的思路。

近年来，越来越多的科研工作者开始将MOF材料应用到SERS检测中，开展了基于MOF的SERE基底的研究工作。如中国专利号为202011103006.3，专利名称为《一种AgNPs/MIl-101(Cr)复合材料的SERS基底的制备方法》，具体提出了一种MOF与贵金属复合的SERS基底，但是实验中将贵金属粒子嵌入到MOF的孔道中，会导致MOF的比表面积减小而影响其吸附能力，从而会导致SERS检测灵敏度降低。此外，实验中多次用到离心洗涤的方法不仅延长了实验时间，增大了纯化处理的难度，还容易造成样品的损耗甚至破坏。

发明内容

为了解决上述现有技术问题的不足，本发明提供了一种Au/Fe₃O₄/MIL-101(Cr)复合材料的SERS基底的制备方法，利用MIL-101(Cr)优异的吸附能力，可以有效地富集分析物，同时利用Fe₃O₄优良的磁性能力，实现对样品的快速分离和提取，并结合金纳米粒子局域表面等离子共振性能，增强了SERS检测的灵敏度。

本发明的技术方案为：一种Au/Fe₃O₄/MIL-101(Cr)复合材料的SERS基底的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将2.0g九水合硝酸铬、0.83g对苯二甲酸和20ml去离子水置于铁氟龙衬里的不锈钢高压反应釜中，并放入鼓风干燥箱中进行水热合成反应，反应温度为218℃，反应时间为18小时；

步骤二：水热反应完成后，取出反应液，先后分别用N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇进行离心洗涤，离心转速为5000转/分，离心时间为10分钟，离心次数为3次，离心完成后，将底物放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为60°C，干燥时间为8小时，得到MIL-10l(Cr)粉末；

步骤三：取50mg MIL-101(Cr)粉末溶于20ml去离子水中，滴加125μL Fe²⁺/Fe³⁺混合液，室温下磁力搅拌1小时后，进行水浴加热，水浴温度达到80℃时，加入40 μL氨水，并继续水浴温度80℃条件下连续搅拌2小时；