[发明专利]一种Au/Fe3 在审
| 申请号： | 202111280642.8 | 申请日： | 2021-11-01 |
| 公开（公告）号： | CN114163823A | 公开（公告）日： | 2022-03-11 |
| 发明（设计）人： | 梁培;邵勤超;黄杰 | 申请（专利权）人： | 中国计量大学 |
| 主分类号： | C08L87/00 | 分类号： | C08L87/00;C08G83/00;C08K3/08;C08K3/22;G01N21/65 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 310018 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 au fe base sub | ||
1.一种Au/Fe3O4/MIL-101(Cr)复合材料的SERS基底的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将2.0g九水合硝酸铬、0.83g对苯二甲酸和20ml去离子水置于铁氟龙衬里的不锈钢高压反应釜中，并放入鼓风干燥箱中进行水热合成反应，反应温度为218℃，反应时间为18小时；
步骤二：水热反应完成后，取出反应液，先后分别用N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇进行离心洗涤，离心转速为5000转/分，离心时间为10分钟，离心次数为3次，离心完成后，将底物放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为60°C，干燥时间为8小时，得到MIL-10l(Cr)粉末；
步骤三：取50mg MIL-101(Cr)粉末溶于20ml去离子水中，滴加125μL Fe2+/Fe3+混合液，室温下磁力搅拌1小时后，进行水浴加热，水浴温度达到80℃时，加入40 μL氨水，并继续水浴温度80℃条件下连续搅拌2小时；
步骤四：将水浴搅拌完成后的混合液用磁铁进行分离，得到的底物用去离子水洗涤3次，然后放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为60°C，干燥时间为8小时，得到Fe3O4/MIL-101(Cr)粉末；
步骤五：取10mg Fe3O4/MIL-101(Cr)粉末溶于20ml氯金酸溶液中，室温下磁力搅拌30分钟，然后将溶液倒入超声化学反应釜的釜体中，并加入220μL质量浓度为10%的柠檬酸三钠溶液，采用超声化学反应釜进行超声振荡，得到含有Au/Fe3O4/MIL-101(Cr)复合材料的混合液；
步骤六：将超声振荡完成后的混合液用磁铁进行分离，得到的底物用去离子水洗涤3次，然后滴涂到5mm×5mm规格的硅片上，放入真空干燥箱中干燥，真空干燥的温度为60°C，干燥时间为1小时，得到Au/Fe3O4/MIL-101(Cr)复合材料的SERS基底；
其特征在于，所述的步骤五中，氯金酸的质量浓度为0.06%-0.12%；超声振荡的频率为20kHz，温度为40°C，时间为20分钟-80分钟。
2.根据权利要求1所述的一种Au/Fe3O4/MIL-101(Cr)复合材料的SERS基底的制备方法，其特征在于，所述的步骤三中，Fe2+/Fe3+混合液是由270mg六水合氯化铁和99mg四水合氯化亚铁溶于3ml去离子水中制得的。
3.根据权利要求1所述的一种Au/Fe3O4/MIL-101(Cr)复合材料的SERS基底的制备方法，其特征在于，所述的步骤四和步骤六中，混合液用磁铁进行分离的方法是，将装有混合液的烧杯放置在直径为10cm的圆形磁铁上，静置5分钟，然后将上层液体倒出，得到底物。
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