[发明专利]一种合成5-羟色胺己二酸盐的方法在审
| 申请号: | 202111280355.7 | 申请日: | 2021-10-29 |
| 公开(公告)号: | CN113845465A | 公开(公告)日: | 2021-12-28 |
| 发明(设计)人: | 李迁;田俊波;杨志彬;张犇;崔金旺;田昊博;邢瑞静;赵泽佳;贾博硕 | 申请(专利权)人: | 河北维达康生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D209/16 | 分类号: | C07D209/16;C07C51/41;C07C55/14 |
| 代理公司: | 石家庄领皓专利代理有限公司 13130 | 代理人: | 王希 |
| 地址: | 072150 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 合成 羟色胺 己二酸 方法 | ||
1.一种合成5-羟色胺己二酸盐的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将5-羟色胺盐酸盐与有机醇水溶液搅拌溶解;
S2、滴加氢氧化钠溶液至pH=8±0.5,继续搅拌;
S3、控制温度,滴加己二酸,并继续搅拌;
S4、后处理。
2.根据权利要求1所述的合成5-羟色胺己二酸盐的方法,其特征在于,所述有机醇水溶液为质量浓度为40%-50%,与5-羟色胺盐酸盐重量比为8:1-10:1,所述有机醇水溶液为乙醇水溶液、甲醇水溶液、异丙醇水溶液中的一种。
3.根据权利要求2所述的合成5-羟色胺己二酸盐的方法,其特征在于,所述有机醇水溶液为乙醇水溶液。
4.根据权利要求1所述的合成5-羟色胺己二酸盐的方法,其特征在于,所述步骤S2中氢氧化钠溶液的质量浓度为10%-15%。
5.根据权利要求1所述的合成5-羟色胺己二酸盐的方法,其特征在于,所述步骤S2中滴加以及继续搅拌过程中,控制温度20-30℃。
6.根据权利要求1所述的合成5-羟色胺己二酸盐的方法,其特征在于,所述步骤S3中,己二酸与所述的5-羟色胺盐酸盐的摩尔比为1.1:1-1.2:1。
7.根据权利要求1所述的合成5-羟色胺己二酸盐的方法,其特征在于,所述步骤S3中,控制温度15-25℃。
8.根据权利要求1所述的合成5-羟色胺己二酸盐的方法,其特征在于,所述步骤S3中,继续搅拌时间为30-35min。
9.根据权利要求1所述的合成5-羟色胺己二酸盐的方法,其特征在于,所述步骤S4具体为减压蒸馏、降温、搅拌、抽滤、洗涤、干燥。
10.根据权利要求9所述的合成5-羟色胺己二酸盐的方法,其特征在于,所述步骤S4中,减压蒸馏具体条件为:真空-0.09~-0.095MPa下,水浴温度50-60℃,蒸馏待浓缩剩余液体重量与加入5-羟色胺盐酸盐重量之比为3-3.5:1时停止蒸馏。
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