[发明专利]一种高强度多胺颗粒及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种高强度多胺颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将经预处理的木粉以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂在85℃下依次与环氧氯丙烷、多胺试剂反应2h，得到多胺木粉； 所述经预处理的木粉为按照10g/L的木粉投加到2 M NaOH溶液中，85℃搅拌反应2h得到的；经预处理的木粉与环氧氯丙烷的比例为1g:5mL；经预处理的木粉与多胺试剂的比例为1g: 2~10 mL；

（2）将多胺试剂和环氧氯丙烷加入到壳聚糖溶液中，60℃充分搅拌均匀后，得到多胺壳聚糖混合溶液A；壳聚糖溶液中含有质量分数为3%的壳聚糖和体积分数为3%的乙酸，多胺试剂的加入量为壳聚糖溶液体积的3%~15%；环氧氯丙烷与多胺试剂的体积比为1:1；

（3）将步骤（1）所得的多胺木粉加入到步骤（2）的多胺壳聚糖混合溶液A中，多胺木粉与多胺壳聚糖混合溶液A的比例为0.05~2 g:10 mL；50℃下搅拌均匀，得到悬乳液B；

（4）将悬乳液B逐滴加入到混合碱液C中生成凝胶颗粒，静置1h后，缓慢搅拌2h，过滤出一级凝胶颗粒；所述碱液C为碳酸钠、氢氧化钠、乙醇和水组成的混合溶液；

（5）将步骤（4）得到的一级凝胶颗粒加入到饱和碳酸钾溶液中，并加入环氧氯丙烷加热搅拌，过滤凝胶颗粒，洗至中性后进行冷冻干燥，得到高强度多胺颗粒；

步骤（1）和步骤（2）中的多胺试剂相同，均选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺和聚乙烯亚胺中的一种。

2.根据权利要求1所述的高强度多胺颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述碱液C为碳酸钠、氢氧化钠、乙醇和水按照质量比为13:16:10:300组成的混合溶液。

3.根据权利要求1所述的高强度多胺颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，一级凝胶颗粒与环氧氯丙烷的比例为1g:0.25 mL；60℃加热搅拌4h。

4.权利要求1至3任一项所述方法制备得到的高强度多胺颗粒。

5.权利要求4所述的高强度多胺颗粒在对络合型重金属废水中重金属分离回收中的应用，其特征在于，包括以下步骤：

1）将高强度多胺颗粒装填入吸附柱中；

2）以预设的流速泵入电镀用络合剂与重金属离子的复合废水，待出水重金属离子浓度超过相应排放标准后，停止；电镀用络合剂与重金属离子的复合废水初始pH为6~9.2，络合剂为柠檬酸、草酸、焦磷酸、羟基乙叉二膦酸中的一种或多种，重金属为铜、镍、锌中的一种或多种，废水泵入的流速为2~20 BV/h；

3）泵入稀酸，回收不含络合剂的重金属盐，待出水无重金属离子检出后，停止；稀酸为稀硫酸或稀盐酸，酸液中氢离子浓度为25 mmol/L~3 mmol/L，泵入流速为1 BV/h；

4）泵入稀碱，回收电镀用络合剂，待出水无络合剂检出后，再用清水洗至中性，重复步骤2）进入第二轮吸附；稀碱为1mol/L~0.01mol/L氢氧化钠溶液，泵入流速为1 BV/h；清水的泵入流速为2 BV/h；

5）重复步骤3）和4）。