[发明专利]六氟磷酸锂高效合成方法

权利要求书

1.一种六氟磷酸锂高效合成方法，其特征在于，所述合成方法为通过合成装置合成，其中，所述合成装置包括：反应釜(10)，包括设置于顶部的液进口(101)，以及设置于底部的排液口(102)；设置于所述反应釜(10)外表面的温控单元(11)；设置于所述反应釜(10)底部的搅拌器(16)；安装于所述反应釜(10)内部的液位计(13)、压力表(14)、温度计(15)；以及进气单元(12)，所述进气单元(12)包括：进气管(124)从所述反应釜(10)的顶部延伸到所述反应釜(10)内部预定深度；电机(121)设置于所述进气管(124)上部；转轴(122)设置于所述电机(121)输出轴上，且与所述进气管(124)同轴设置；搅拌桨(123)螺旋设置于所述转轴(122)上，且与所述进气管(124)相适配；以及与所述进气管(124)联通的五氟化磷管线(125)；所述转轴(122)的底部延伸出所述进气管(124)的底部预定距离，且所述搅拌桨(123)延伸到所述转轴(122)的底部；所述搅拌桨(123)延伸出所述进气管(124)底部进一步包括一外延部(1231)；其中，

所述合成方法包括：

S1，将LiF/HF溶液通入到反应釜(10)并开启所述搅拌器(16)开始搅拌，当所述LiF/HF溶液没过所述进气管(124)的最底部时，同时打开所述电机(121)通入高纯五氟化磷气体进行反应；

S2，持续通入所述LiF/HF溶液直到达到预定液位，并保持通入过量所述高纯五氟化磷气体直到反应结束获得母液，定义所述进气管(124)底部的压力为P_液+P_气，定义所述进气管(124)的出气压力为P；其中，P_液通过进气管(124)底部到顶部液位的高度计算获得，P_气通过所述压力表(14)获得，P通过控制电机(121)转速获得；当P_液+P_气趋于P时，打开尾气排放口(103)排气泄压，从而防止所述LiF/HF溶液逆流到所述进气管(124)；

在步骤S2之后，还进一步包括在反应结束后通过所述温控单元(11)将所述LiF/HF溶液控制到10℃～17℃；

S3，打开所述排液口(102)排空母液。

2.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂高效合成方法，其特征在于，在步骤S2中，进一步包括通过所述温控单元(11)用于将反应液控制到5℃～-5℃。

3.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂高效合成方法，其特征在于，所述搅拌器(16)的转动方向与所述电机(121)的转动方向相反。

4.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂高效合成方法，其特征在于，所述LiF/HF溶液中LiF与所述高纯五氟化磷气体的摩尔比为：1:1.2～1.35。

5.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂高效合成方法，其特征在于，所述合成装置进一步包括与所述进气管(124)联通的氮气管线(126)，且所述方法进一步包括：

S4，通过所述氮气管线(126)通入氮气对进气管(124)进行吹扫。

6.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂高效合成方法，其特征在于，在步骤S2中，反应压力为0.0170～0.0250MPa。

7.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂高效合成方法，其特征在于，定义所述外延部(1231)的直径为L，所述进气管(124)的直径为R，其中，RL≤3R。