[发明专利]一种纳米核壳燃烧催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 202111193642.4 | 申请日: | 2021-10-13 |
| 公开(公告)号: | CN113754506B | 公开(公告)日: | 2023-04-14 |
| 发明(设计)人: | 冀威;王韬;王瑞浩;王敦举;郭长平 | 申请(专利权)人: | 西南科技大学 |
| 主分类号: | C06B23/00 | 分类号: | C06B23/00 |
| 代理公司: | 绵阳远卓弘睿知识产权代理事务所(普通合伙) 51371 | 代理人: | 张忠庆 |
| 地址: | 621010 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 燃烧 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米核壳燃烧催化剂在催化高氯酸铵燃烧中的应用,其特征在于,
在升温速率10℃·min-1下,对纳米核壳燃烧催化剂和高氯酸铵的混合物进行DSC测试,核纳米核壳燃烧催化剂的加入,对高氯酸铵的低温和高温分解有明显的催化作用,低温分解峰值由294.5℃降低到285.8℃,高温分解峰温由418.4℃降低到354.5℃,降低了63.9℃;
其中,所述纳米核壳燃烧催化剂的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将0.5g顺式-5-降冰片烯-exo-2,3-二羧酸酐分散到20mL己二醇中,加热至40℃,300r/min磁力搅拌直至其完全溶解;然后加入60mg对甲苯磺酸,真空反应30min,反应完成后,溶液冷却至室温,用10mL乙酸乙酯和10mL碳酸氢钠水溶液稀释、洗涤,收集有机层,减压蒸发得到二醇单体样品;碳酸氢钠水溶液的浓度为5wt%;
步骤二、将0.5g二醇单体样品溶解在10mL二氯甲烷中形成溶液,加入50mg四溴化碳在0℃冰水浴中冷却,逐滴加入4mL三苯基膦,滴加完毕后,从冰水浴中取出加热至30℃并搅拌,搅拌采用磁力搅拌,减压过滤除去溶剂,得到二溴化物单体样品;
步骤三、将1.3g N-Boc-2-溴乙胺、1.5g叠氮化钠和300mg三丙胺加装到盛有15mL DMF溶液的反应器中,加入36mg溴化铜和50mg五甲基二乙烯三胺,恒温20℃搅拌后,洗涤、减压过滤、水浴烘箱干燥得到淡黄的固体样品三唑胺;
步骤四、用4mL三氟乙酸去除0.5g Boc保护的三唑胺,60℃真空干燥得到纯三胺;将0.2g纯三胺和0.7g顺式-5-降冰片烯-exo-2,3-二羧酸酐溶解在15mL甲苯溶剂中,得到交联剂;
步骤五、将步骤二得到的二溴化物单体样品40mg、Grubbs催化剂50µL加到4mL二氯甲烷溶剂中形成溶液,600r/min磁力搅拌45min使其反应;然后将步骤四得到的交联剂14mg和10µL浓度为60wt%的六氟磷酸盐加入溶液,同时加入40mg硫酸铜,搅拌,洗涤、过滤得到纳米核壳燃烧催化剂。
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