[发明专利]一种高稳泡、低敏感混凝土引气剂及制备方法有效
| 申请号: | 202111191302.8 | 申请日: | 2021-10-13 |
| 公开(公告)号: | CN113772994B | 公开(公告)日: | 2022-07-15 |
| 发明(设计)人: | 夏强;温金保;杜志芹;刘兴荣;唐修生;祝烨然;徐志峰;王松;季海;李建 | 申请(专利权)人: | 安徽瑞和新材料有限公司;南京瑞迪高新技术有限公司 |
| 主分类号: | C04B24/38 | 分类号: | C04B24/38;C04B24/14;C04B24/12;C04B24/16;C04B22/08;C04B103/30;C04B103/48;C04B103/40 |
| 代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 张苏沛 |
| 地址: | 238251 安徽省马*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高稳泡 敏感 混凝土 引气剂 制备 方法 | ||
1.一种高稳泡、低敏感混凝土引气剂,其特征在于:其原料组分及组分占原料总量的质量百分比分别为:双子型表面活性剂20~40%,粘度调节剂2~4%,泡沫稳定剂2~8%,增效剂1~3%,水45~75%;
所述双子型表面活性剂按照以下方法制备得到:
(1)在反应釜中加入以二氯甲烷为溶剂的月桂酰氯,滴加溶液质量1%~2%的吡啶,在冰浴和搅拌条件下缓慢加入N,N-二乙基乙醇胺,然后升温到20~30℃,反应2~3h,得到中间产物1;
(2)在反应釜中加入以二氯甲烷为溶剂的肉豆蔻酰氯,滴加溶液质量1%~2%的吡啶,在冰浴和搅拌条件下缓慢加入N,N-二乙基乙醇胺,然后升温到20~30℃,反应2~3h,得到中间产物2;
(3)将得到的中间产物1和中间产物2在反应釜中混合均匀,在搅拌条件下向其中滴加2,2-二溴二乙醚,升温至80~100℃,搅拌条件下反应4~6h,然后利用旋转蒸发器减压蒸馏2~3小时去除溶剂二氯甲烷,将所得产物进行重结晶得到最终产物;
所述泡沫稳定剂由羟基酰胺和椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱按1:1复合得到;
所述羟基酰胺按照以下方法制备得到:
(1)按质量份计,将100份植物油和110~130份醇胺在反应釜中混合均匀,控制温度80~100℃,搅拌速率60~80r/min,反应时间2~3h;
加入10~20份氢氧化钠,保温60~80℃,搅拌速率60~80r/min,反应时间1~2h,即得。
2.根据权利要求1所述的高稳泡、低敏感混凝土引气剂,其特征在于:所述粘度调节剂为黄原胶、瓜尔胶与骨胶按质量比1:(0.2~0.4):(1~2)配制得到。
3.根据权利要求1所述的高稳泡、低敏感混凝土引气剂,其特征在于:所述增效剂为亚硝酸钠或亚硝酸钙中的一种或两种。
4.一种如权利要求1所述的高稳泡、低敏感混凝土引气剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)常温下,按质量配比将水和双子型表面活性剂在容器中混合,在60~100r/min的转速下搅拌5~10min;
(2)缓慢加入粘度调节剂和泡沫稳定剂,升高温度至45~55℃,搅拌10~20min;
(3)待温度降至室温,加入增效剂,搅拌5~10min,即得。
5.根据权利要求4所述的高稳泡、低敏感混凝土引气剂的制备方法,其特征在于,所述双子型表面活性剂按照以下方法制备得到:
(1)在反应釜中加入以二氯甲烷为溶剂的月桂酰氯,滴加溶液质量1%~2%的吡啶,在冰浴和搅拌条件下缓慢加入N,N-二乙基乙醇胺,然后升温到20~30℃,反应2~3h,得到中间产物1;
(2)在反应釜中加入以二氯甲烷为溶剂的肉豆蔻酰氯,滴加溶液质量1%~2%的吡啶,在冰浴和搅拌条件下缓慢加入N,N-二乙基乙醇胺,然后升温到20~30℃,反应2~3h,得到中间产物2;
(3)将得到的中间产物1和中间产物2在反应釜中混合均匀,在搅拌条件下向其中滴加2,2-二溴二乙醚,升温至80~100℃,搅拌条件下反应4~6h,然后利用旋转蒸发器减压蒸馏2~3小时去除溶剂二氯甲烷,将所得产物进行重结晶得到最终产物。
6.根据权利要求5所述的高稳泡、低敏感混凝土引气剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述月桂酰氯和N,N-二乙基乙醇胺的摩尔比为1:(1.2~1.5),步骤(2)中,所述肉豆蔻酰氯和N,N-二乙基乙醇胺的摩尔比为1:(1.2~1.5),步骤(3)中,所述中间产物1、中间产物2和2,2-二溴二乙醚的摩尔比为1:1:(1.2~1.4)。
7.根据权利要求4所述的高稳泡、低敏感混凝土引气剂的制备方法,其特征在于:所述泡沫稳定剂由羟基酰胺和椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱按1:1复合得到。
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