[发明专利]三维共价有机框架化合物及其制备方法有效
| 申请号: | 202111186317.5 | 申请日: | 2021-10-12 |
| 公开(公告)号: | CN113788921B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
| 发明(设计)人: | 吴晓伟;单震;张根 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
| 主分类号: | C08G12/08 | 分类号: | C08G12/08 |
| 代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 刘海霞 |
| 地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
| 权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 三维 共价 有机 框架 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.三维共价有机框架化合物,其特征在于,结构通式如式(1)所示:
(1)。
2.根据权利要求1所述的三维共价有机框架化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将1,3-二溴苯甲醛加入到三口瓶中,加入丙酸,在回流状态下滴加吡咯,之后回流反应,反应完全后,冷却至室温,加入热水洗涤,抽滤得到卟啉类八溴化合物;
步骤2,将无水碳酸钾、四三苯基膦钯、卟啉类八溴化合物和4-甲酰基苯硼酸加入到四氢呋喃和水的混合溶液中,混合均匀后形成的混合物在氮气氛围中回流搅拌反应,反应完全后,冷却至室温,减压除去有机溶剂,然后用二氯甲烷萃取,无水硫酸钠干燥,除去溶剂得到粗产物,粗产物采用色谱法提纯,洗脱剂为二氯甲烷,得到结构式如式(2)所示的卟啉类八醛基化合物,
(2);
步骤3,将卟啉类八醛基化合物、苯类二价化合物以及有机溶剂混合,然后液氮冷冻,抽真空密封,所述的苯类二价化合物的结构式如式(3)所示:
(3);
步骤4,将步骤3的混合物在90~150oC下加热反应,反应结束后,降至室温,过滤出沉淀物,采用有机溶剂浸泡,真空干燥得到三维共价有机框架化合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述的卟啉类八醛基化合物和苯类二价化合物的摩尔比为1:4。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述的有机溶剂选自均三甲苯、二氧六环和醋酸溶液的混合物,或邻二氯苯、正丁醇和醋酸溶液的混合物;所述的醋酸溶液的浓度为9 M。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述的有机溶剂为均三甲苯、二氧六环和醋酸溶液的混合物时,均三甲苯、二氧六环和醋酸溶液的体积比为(5~15):(5~10):(1~5)。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述的均三甲苯、二氧六环和醋酸溶液的体积比为10:10:3。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述的有机溶剂为邻二氯苯、正丁醇和醋酸溶液的混合物时,邻二氯苯、正丁醇和醋酸溶液的体积比为(10~20):(1~10):(1~5)。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述的邻二氯苯、正丁醇和醋酸溶液的体积比为15:5:2。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤4中,反应温度为120oC。
10.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤4中,反应时间为72~96小时。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京理工大学,未经南京理工大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202111186317.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。





