[发明专利]三维共价有机框架化合物及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202111186317.5 申请日: 2021-10-12
公开(公告)号: CN113788921B 公开(公告)日: 2022-06-21
发明(设计)人: 吴晓伟;单震;张根 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: C08G12/08 分类号: C08G12/08
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 刘海霞
地址: 210094 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 三维 共价 有机 框架 化合物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.三维共价有机框架化合物,其特征在于,结构通式如式(1)所示:

(1)。

2.根据权利要求1所述的三维共价有机框架化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,将1,3-二溴苯甲醛加入到三口瓶中,加入丙酸,在回流状态下滴加吡咯,之后回流反应,反应完全后,冷却至室温,加入热水洗涤,抽滤得到卟啉类八溴化合物;

步骤2,将无水碳酸钾、四三苯基膦钯、卟啉类八溴化合物和4-甲酰基苯硼酸加入到四氢呋喃和水的混合溶液中,混合均匀后形成的混合物在氮气氛围中回流搅拌反应,反应完全后,冷却至室温,减压除去有机溶剂,然后用二氯甲烷萃取,无水硫酸钠干燥,除去溶剂得到粗产物,粗产物采用色谱法提纯,洗脱剂为二氯甲烷,得到结构式如式(2)所示的卟啉类八醛基化合物,

(2);

步骤3,将卟啉类八醛基化合物、苯类二价化合物以及有机溶剂混合,然后液氮冷冻,抽真空密封,所述的苯类二价化合物的结构式如式(3)所示:

(3);

步骤4,将步骤3的混合物在90~150oC下加热反应,反应结束后,降至室温,过滤出沉淀物,采用有机溶剂浸泡,真空干燥得到三维共价有机框架化合物。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述的卟啉类八醛基化合物和苯类二价化合物的摩尔比为1:4。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述的有机溶剂选自均三甲苯、二氧六环和醋酸溶液的混合物,或邻二氯苯、正丁醇和醋酸溶液的混合物;所述的醋酸溶液的浓度为9 M。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述的有机溶剂为均三甲苯、二氧六环和醋酸溶液的混合物时,均三甲苯、二氧六环和醋酸溶液的体积比为(5~15):(5~10):(1~5)。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述的均三甲苯、二氧六环和醋酸溶液的体积比为10:10:3。

7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述的有机溶剂为邻二氯苯、正丁醇和醋酸溶液的混合物时,邻二氯苯、正丁醇和醋酸溶液的体积比为(10~20):(1~10):(1~5)。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述的邻二氯苯、正丁醇和醋酸溶液的体积比为15:5:2。

9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤4中,反应温度为120oC。

10.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤4中,反应时间为72~96小时。

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