[发明专利]使用电化学溶液法制备铁氮磁性材料的方法及装置

说明书

本发明公开了一种使用电化学溶液法制备铁氮磁性材料的方法及装置，所述方法以纯铁或铁颗粒为阳极，以除纯铁或铁颗粒之外的导电型材料为阴极，以LiCl、KCl、NH₄OH、Li₃N中的一种或几种的水溶液为反应溶液，向阴极通入氮气，在‑40℃到+100℃温度的搅拌条件下，在0‑24V的直流电压和0‑6安培的直流电流下进行电化学反应，在阴极上淀积铁氮磁性材料。本发明提出的电化学溶液法，用来快速生长铁氮单晶材料，该方法具有低成本、快生长速度、高质量、大面积等优点。

技术领域

本发明涉及磁性材料技术领域，具体涉及一种使用电化学溶液法制备铁氮磁性材料的方法及装置。

背景技术

铁氮体系材料种类繁多，各个相之间关系错综复杂，所以对铁氮材料开展研究，近年鲜有整个铁氮系材料全面研究工作的报道，一般而言，相关研究组从实际需求出发，仅针对某种感兴趣的铁氮材料开展研究。例如，对于磁记录领域的应用，研究人员感兴趣的是具有超高饱和磁场强度的α”-Fe₁₆N₂以及γ’-Fe₄N相；软磁变压器领域的应用，则对表面电阻率高且具有高饱和磁场强度的γ’-Fe₄N相感兴趣；永磁方面的研究，对磁晶各向异性能量较高的α”-Fe₁₆N₂相感兴趣；表面涂覆方面，则针对对高氮含量的FeN或Fe₂N开展研究工作。

关于γ’-Fe₄N的研究，国内外很快就达成了共识，该材料性能稳定，表面电阻较高，晶体结构对称，磁晶各向异性能量低，在整体性能上与铁氧体类似，属于中低端软磁材料，可用来制作变压器磁芯、电感、扼流圈等磁性元件，但对应的截止频率较低、损耗较高，无法与高端的软磁材料相提并论。

关于α”-Fe₁₆N₂的研究，则出现了一定的波折，α”-Fe₁₆N₂是否具有高达3.0T的饱和磁化强度曾存在很大的争议。上个世纪九十年初，国际材料学界对此有过激烈的争论但当时未有定论，沉寂多年之后，由于α”-Fe₁₆N₂在科学和技术上的重要价值，这一问题近期又成为材料研究的热点。

α”-Fe₁₆N₂相是Jack于1951年首先报道的，是一种有序的亚稳相。有序是指N原子在Fe晶格中排列有序，三个晶轴方向间隔排列，对边方向交错排列。亚稳是因为这种结构在200℃以上的温度下热处理时会分解为α-Fe和γ’-Fe₄N。1972年，Kim等人在研究Fe薄膜的磁性和真空度的关系时(使用N₂来改变真空室的真空度)，发现Fe-N具有比Fe更高的饱和磁化强度，并根据相图认为有α”-Fe₁₆N₂相形成，饱和磁化强度高达2.83T。1989年，Komuro等人用分子束外延的方法在GaAs基板上制备了单晶的α”-Fe₁₆N₂薄膜，其饱和磁化强度在2.8-3.0T之间。这一结果在实验和理论两方面都得到了其他独立的研究组的证实。

无论从科学还是从技术角度考虑，α”-Fe₁₆N₂的高饱和磁化强度均具有重要的意义。理论上的意义在于，Fe₁₆N₂的高饱和磁化强度，表明现有的凝聚态理论对Fe、N原子的交换作用的估计是不足的，需要很大的改进。从应用角度考虑，在磁记录中，磁头所能产生的最大磁场决定于材料的饱和磁化强度，而磁头的磁化场直接与磁记录密度相关。目前现有磁头工艺能够提供约1.9T的磁化场，如果采用高饱和磁化强度的Fe₁₆N₂做为磁头材料，则能将磁头场提高近50％，能够在现有工艺水平下将记录密度进一步提升。在永磁材料领域，材料的最大磁能积正比于其饱和磁化强度的平方，采用α”-Fe₁₆N₂能够将磁能积极限提高40％，或者将材料体积降低30％。