[发明专利]血中舒芬太尼及代谢物的超高压液质联用检验方法在审
| 申请号: | 202111127508.4 | 申请日: | 2021-09-26 |
| 公开(公告)号: | CN114371227A | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
| 发明(设计)人: | 吕惊晗;辛国斌;魏立青;郭杰;石辉丽;蒋华宇;商金磊;周晋升 | 申请(专利权)人: | 北京市公安局;青岛市公安局 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/54;G01N30/72 |
| 代理公司: | 济南尚本知识产权代理事务所(普通合伙) 37307 | 代理人: | 董洁 |
| 地址: | 266000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 血中舒 芬太尼 代谢物 超高压 联用 检验 方法 | ||
血中舒芬太尼及其代谢物的超高压液质联用检验方法,包括如下步骤:准确移取0.5mL待测者血液于离心管中加入10μL的100ng/mL舒芬太尼D5溶液,加入1mL乙腈,涡旋振荡5min,12000r/min离心5min,取上清液过0.22μm滤膜,得进样液;进样液依次经过液相和质谱设备检测,得到对应图谱进行分析后判断待测者血液是否含有舒芬太尼及其代谢物。本发明在全国法庭科学领域中属首创,在很大程度上提高了舒芬太尼的检验水平,检验流程更规范,检验结论更可靠,更符合法庭科学领域中毒物毒品的检验要求;本发明具有节省分析时间、降低前处理的消耗成本、简便实用、准确稳定、易于推广等优势,不仅可应用于公安领域,对于临床诊断、环境保护、商品检验、卫生防疫等多领域均具有应用价值和潜力。
技术领域
本发明属于司法检测领域,具体地说是血中舒芬太尼及代谢物的超高压液质联用检验方法。
背景技术
众所周知我国从2019年5月1日起加强了对芬太尼类物质的监管,因为近年来芬太尼类物质的滥用已经成为一种新的吸毒方式,滥用或过量致死的案例也时有报道,因此公安及司法实验室应建立一系列检验芬太尼类物质的实验方法。其中在舒芬太尼的检验方法开发中,如果在检验舒芬太尼原体的同时,增加代谢物的同步测定,对检验结果的印证将更具有说服力,但同时检测血中舒芬太尼及其代谢物,在国内法庭科学领域尚无文献报道;国内外对舒芬太尼的研究非常广泛深入,已知的三种代谢途径有O-去甲基化、N-去烃基化和羟化,但检测方向多为治疗监测和药动学研究,在国内法庭科学领域尚属空白;舒芬太尼及代谢物在不同储存条件下血液中的稳定性及变化规律,在国内外尚无研究成果,但这对涉毒案件中血液的储存条件及检验的时效性却至关重要,故而如何攻破这一技术难点,是我国公安部门亟需解决的问题。
发明内容
本发明提供血中舒芬太尼及代谢物的超高压液质联用检验方法,用以解决现有技术中的缺陷。
本发明通过以下技术方案予以实现:
血中舒芬太尼及其代谢物的超高压液质联用检验方法,包括如下步骤:准确移取0.5mL待测者血液于离心管中加入10μL的100ng/mL舒芬太尼D5溶液,加入1mL乙腈,涡旋振荡5min,12000r/min离心5min,取上清液过0.22μm滤膜,得进样液;进样液依次经过液相和质谱设备检测,得到对应图谱进行分析后判断待测者血液是否含有舒芬太尼及其代谢物。
如上所述的血中舒芬太尼及代谢物的超高压液质联用检验方法,所述的液相检测条件为:色谱柱为Phenomenex Kinetex C18(100mm×2.1mm×2.6μm)液相色谱柱,柱温40℃,流速0.3mL/min,进样量5μL,流动相采用梯度洗脱方式进行,流动相梯度洗脱的程序为:
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