[发明专利]一种高强度阻燃性PVA复合薄膜及其制备方法在审
| 申请号: | 202111109850.1 | 申请日: | 2021-09-23 |
| 公开(公告)号: | CN113717414A | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
| 发明(设计)人: | 严小飞;方杰;李家炜;祝成炎;戚栋明 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
| 主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08L29/04;C08L43/02;C08K3/14 |
| 代理公司: | 西安尚睿致诚知识产权代理事务所(普通合伙) 61232 | 代理人: | 何凯英 |
| 地址: | 310018 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 强度 阻燃 pva 复合 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种高强度阻燃性PVA复合薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、制备MXene胶体溶液
步骤a:以LiF与浓盐酸的混合溶液刻蚀Ti3AlC2粉末,然后用去离子水离心清洗2次~4次,直至PH为6.0~6.5,干燥得到黑色粉末;
步骤b:将步骤a得到的黑色粉末加入去离子水中,在氩气保护下先超声,后离心,收集上层MXene胶体溶液;
步骤二、制备聚乙烯磷酸
步骤A:以蒸馏水为溶剂溶解乙烯磷酸,然后加入NaOH固体,待冷却后,加入水溶性引发剂,得到混合液体;
步骤B:在步骤A得到的混合液体中持续通N2除去空气后,搅拌并加热得到聚乙烯磷酸;
步骤三、高强度阻燃性PVA复合薄膜的制备
步骤01):以蒸馏水为溶剂,加热溶解PVA颗粒,得到PVA黏胶;
步骤02):将步骤二中制得的聚乙烯磷酸加入步骤01)中制备的PVA黏胶中,再加入步骤一中收集的MXene胶体溶液,搅拌混合均匀,得到混合黏胶;
步骤03):将步骤02)中得到的混合黏胶加入模具中,在恒温恒湿箱中干燥,得高强度阻燃性PVA复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃性PVA复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤一中制备MXene胶体溶液的步骤具体为,
步骤a:将0.5g~1.0gLiF加入到10ml~20ml浓度为8mol/L~12mol/L的盐酸中,并加入磁转子在温度为25℃~55℃的油浴下加热7min~12min,然后加入1.0g Ti3AlC2粉末,并继续在温度为25℃~55℃的油浴下搅拌10h~48h得到黑色悬浊液,最后用20ml~100ml去离子水洗涤黑色悬浊液并离心,倒掉上清液,重复多次,直至黑色悬浊液的PH为6.0~6.5时,干燥得到黑色粉末;
步骤b:步骤a中得到的黑色粉末加入10ml~50ml去离子水中,在氩气保护下,在冰水浴中先超声,后离心处理后取上层清液即单层MXene胶体溶液。
3.根据权利要求2所述的一种高强度阻燃性PVA复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤a中,所述离心转速为3000rpm~8000rpm。
4.根据权利要求2所述的一种高强度阻燃性PVA复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤b中,所述离心转速为3000rpm~8000rpm,超声处理的功率为80W~160W,超声处理的频率为12000Hz~22000Hz,超声处理的时间为20min~60min。
5.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃性PVA复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤二中制备聚乙烯磷酸的具体步骤为,
步骤A:在三口烧瓶中加入50ml~100ml蒸馏水,再加入40g~100g乙烯磷酸,再加入8g~16gNaOH固体,在冰水浴中冷却后加入1g~2g水性引发剂AIBA,得到混合液体;
步骤B:在步骤A中得到的混合液体中持续通入N2 30min~60min除去反应体系中的空气,然后在温度为50℃~70℃的条件下磁力搅拌6h~10h得到聚乙烯磷酸。
6.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃性PVA复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤三中高强度阻燃性PVA复合薄膜的制备时,步骤01)中PVA颗粒与蒸馏水的质量比为1:9;步骤02)中聚乙烯磷酸与PVA的质量比为0~2:100;步骤03)中MXene与PVA的质量比为0~2:100。
7.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃性PVA复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤01)中,所述PVA聚合度为1700~2600,醇解度为88%~99%,细度为10目~100目。
8.根据权利要求1所述的一种高强度阻燃性PVA复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤03)中,所述恒温恒湿箱设置的温度为30℃~35℃,湿度为45%~60%。
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