[发明专利]一种超临界流体色谱分离方法及装置

权利要求书

1.一种超临界流体色谱分离方法，其特征在于，包括：将样品放置于预分离装置中；将所述预分离装置的一端与色谱柱柱前管路连接，所述预分离装置的另一端与超临界流体制备色谱柱连接；以超临界二氧化碳作为提取溶剂，对所述样品进行预分离，将预分离后目标组分加载至所述超临界流体制备色谱柱；将所述色谱柱柱前管路连接至所述超临界流体制备色谱柱；以所述超临界二氧化碳和改性剂为流动相，分离目标组分。

2.根据权利要求1所述的超临界流体色谱分离方法，其特征在于，所述预分离包括样品的提取，前处理和上样。

3.根据权利要求1所述的超临界流体色谱分离方法，其特征在于，将所述样品与色谱填料混合后放置于所述预分离装置中。

4.根据权利要求1所述的超临界流体色谱分离方法，其特征在于，所述提取溶剂还包括所述改性剂，所述改性剂占所述超临界二氧化碳与改性剂总流量的0～10％。

5.根据权利要求1所述的超临界流体色谱分离方法，其特征在于，所述改性剂包括甲醇、乙醇、异丙醇或乙腈中的至少一种；和/或，所述样品包括白花蛇舌草、高良姜、白花蛇舌草提取物或高良姜提取物。

6.根据权利要求3所述的超临界流体色谱分离方法，其特征在于，所述色谱填料包括硅胶基质填料或大孔树脂填料。

7.根据权利要求3所述的超临界流体色谱分离方法，其特征在于，所述样品和所述色谱填料的质量比为1:(1.5～10)。

8.根据权利要求2所述的超临界流体色谱分离方法，其特征在于，所述提取的条件包括：所述超临界二氧化碳的流速范围为5～50

mL/min；和/或，背压范围为100～150bar；和/或，提取的时间范围为10～20分钟。

9.根据权利要求3所述的超临界流体色谱分离方法，其特征在于，所述样品与色谱填料混合的步骤包括：将所述样品溶解于溶剂中，加入所述色谱填料，研磨后去除所述溶剂。

10.根据权利要求1所述的超临界流体色谱分离方法，其特征在于，所述分离目标组分的步骤包括：在所述超临界流体制备色谱柱上以等度或梯度条件进行洗脱，分离目标组分。

11.根据权利要求1所述的超临界流体色谱分离方法，其特征在于，所述超临界流体制备色谱柱的直径为10～30mm；和/或，所述超临界流体制备色谱柱的长度为150～250mm。

12.根据权利要求1所述的超临界流体色谱分离方法，其特征在于，所述超临界流体制备色谱柱的流速范围为10～200mL/min；和/或，所述超临界流体制备色谱柱的上样量为1～1000mg。

13.根据权利要求3所述的超临界流体色谱分离方法，其特征在于，所述超临界流体制备色谱柱对所述目标组分的保留能力大于所述色谱填料。

14.一种超临界流体色谱装置，包括色谱柱柱前管路、超临界流体制备色谱柱和检测器，其特征在于，所述超临界流体色谱装置还包括预分离装置；所述预分离装置在实现提取、前处理和上样功能时，所述预分离装置的一端与所述色谱柱柱前管路连接，所述预分离装置的另一端与所述超临界流体制备色谱柱连接；所述预分离装置在完成提取、前处理和上样功能时，所述预分离装置的连接断开，所述色谱柱柱前管路与所述超临界流体制备色谱柱连接，开始目标组分的分离。

15.根据权利要求14所述的超临界流体色谱装置，其特征在于，所述预分离装置的两端设有连接孔，所述预分离装置耐压范围为300～400bar。