[发明专利]一种杂原子掺杂硬碳材料及制备方法在审
| 申请号: | 202111098941.X | 申请日: | 2021-09-18 |
| 公开(公告)号: | CN113772655A | 公开(公告)日: | 2021-12-10 |
| 发明(设计)人: | 王辉;乔艳红;王洋;王怀悦;王冲 | 申请(专利权)人: | 河北零点新能源科技有限公司 |
| 主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;H01M4/587 |
| 代理公司: | 深圳紫晴专利代理事务所(普通合伙) 44646 | 代理人: | 孟莲 |
| 地址: | 064200 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 原子 掺杂 材料 制备 方法 | ||
1.一种杂原子掺杂硬碳材料,其特征在于:包括下述原料:a克的尿素、2.5a-3.5a克的细菌纤维素、1.1a-1.6a克的间苯二酚、0.1-0.2a毫升质量分数为60-80%的乙二胺溶液。
2.一种杂原子掺杂硬碳材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一配制溶剂:将1.1a-1.6a克的间苯二酚、0.1-0.2a毫升质量分数为60-80%的乙二胺溶液在反应容器中依次混合,搅拌制成强极性的有机溶剂;
步骤二溶解:将2.5a-3.5a克的细菌纤维素溶解至步骤1中的有机溶剂中,继续搅拌或超声至细菌纤维素完全溶解,使之成为均匀的悬浊液;
步骤三前驱体制备:将a克的尿素搅拌溶解至步骤二中的悬浊液中,再将悬浊液放置在加热设备中,在氩气的保护下,持续加热反应,并循环抽滤,洗涤,最后经干燥后制得氮掺杂的前驱体粉末;
步骤四碳化:将步骤三中的前驱体粉末放置在煅烧设备中,在氩气的保护下进行高温碳化;
步骤五水洗:水洗、过滤步骤四中所得到的碳化材料至中性,干燥得到杂原子掺杂的硬碳材料。
步骤六表征观察:观察杂原子掺杂的硬碳材料形貌的变化,研究碳的结构和层间距的变化,研究比表面积和孔隙结构分布以及官能团变化。
步骤七电化学评估:组装扣式电池,评估活性材料的性能,再组装成圆柱电池,探究实用性。
3.根据权利要求2所述的一种杂原子掺杂硬碳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤二中的搅拌时间为0.5h-0.7h。
4.根据权利要求2所述的一种杂原子掺杂硬碳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤三中采用磷酸溶液浸润有机前驱体,抽滤时间为10min-30min,抽滤后的有机前驱体放置于90℃-120℃烘箱中干燥4h-6h。
5.根据权利要求2所述的一种杂原子掺杂硬碳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤四中煅烧的升温速率为3-5℃/min,煅烧的温度为400℃-800℃,时间为0.5h-3.5h。
6.根据权利要求2所述的一种杂原子掺杂硬碳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤五中水洗液为质量分数为5%-8%的稀盐酸溶液。
7.根据权利要求2所述的一种杂原子掺杂硬碳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤五中杂原子掺杂的硬碳材料中氮元素和碳元素的质量比为1:3。
8.根据权利要求2所述的一种杂原子掺杂硬碳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤六中采用扫描电镜和透射电子显微镜观察杂原子掺杂的硬碳材料形貌的变化,采用X射线衍射研究碳的结构和层间距的变化。
9.根据权利要求2所述的一种杂原子掺杂硬碳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤六中通过氮气吸脱附实验获得比表面积和孔隙结构分布,通过红外吸收光谱仪,获得官能团变化。
10.根据权利要求2所述的一种杂原子掺杂硬碳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤七中以活性材料和聚偏氟乙烯混料组装形成扣式电池和圆柱电池。
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